翟 磊，王秀军，靖 波，檀国荣

（1.海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 100028；2.中海油研究总院，北京 100028）

专题报道

不同类型清水剂处理油田含聚污水的效果对比

翟 磊1，2，王秀军1，2，靖 波1，2，檀国荣1，2

（1.海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 100028；2.中海油研究总院，北京 100028）

考察了阳离子型CWC-14、非离子型NQS-01和阴离子型AQS-08 3类清水剂对油田含聚污水的处理效果，对比了它们的作用特点和絮体性能。实验结果表明：在清水剂加入量350 mg/L、处理温度65 ℃、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，CWC-14、NQS-01和AQS-08对含聚污水的除油率分别为98.8%、98.0%和99.4%；NQS-01受处理温度、搅拌条件影响较大；CWC-14受污水中聚合物质量浓度影响最大。清水剂的絮体特点与其作用机理有关，CWC-14的絮凝速率最快，起效时间最短，絮体呈黏性大块状；NQS-01的絮凝速率最慢，起效时间最长，絮体呈浮油状；AQS-08的絮凝速率和起效时间适中，絮体呈松散状、流动性好。对比结果表明，非阳离子型清水剂可有效避免油田含聚污水处理过程中的黏性油泥问题。

聚合物驱；含聚污水；阳离子型清水剂；非离子型清水剂；阴离子型清水剂；絮凝

聚合物驱油技术在我国陆地油田和海上油田都得到了成功应用［1-3］，在大幅提高原油采收率的同时也带来了油田含聚污水的处理难题，并成为困扰注聚油田的共性问题［4-6］。大量的研究结果已表明，产出聚合物的存在使得油田含聚污水的组成和性质均发生了很大变化［7-11］。一方面，污水的黏度增大，携带的泥沙、机械杂质等固体悬浮物及污油增多，阻碍了油滴的碰撞聚集，使重力沉降效果显

著降低；另一方面，残留的阴离子聚合物吸附在油水界面处，使得油-水界面呈强电负性并形成很强的双电层，油滴间的排斥力增大，影响油滴的聚集和聚并；同时，吸附的聚合物也使得油-水界面膜强度和黏弹性升高，油水乳化程度增大，且形成的乳化油滴粒径小、稳定性强，油水分离难度加大。为有效处理油田含聚污水，确保回注水和外排水的达标，科研人员围绕阳离子型清水剂开展了大量研究工作［12-20］，研究重点逐渐从无机小分子型转变到有机高分子型、从强阳离子型转变到弱阳离子型，并取得了良好的清水除油效果。然而，随着阳离子型清水剂的加入，油田含聚污水中的阴离子型聚合物发生脱稳、析出，生成大量黏性油泥，不仅使药剂效果变差，而且对生产设备的正常运行造成影响［21-23］。为从根源上解决困扰油田的黏性油泥问题，研制新型结构和作用机理的高效清水剂成为油田含聚污水处理的关键和重点。

目前，围绕油田含聚污水所开展的清水剂研究依然以阳离子型清水剂居多，其他类型清水剂的研究主要针对非离子型清水剂［24-28］，尚无针对不同类型清水剂处理油田含聚污水规律的系统研究。本工作在自主合成非离子型和阴离子型清水剂的基础上，选取代表性的阳离子型清水剂，详细考察了3种不同类型清水剂对油田含聚污水的处理效果，对比研究了各自的作用特点，并对3类清水剂的絮凝速率和絮体性能进行了针对性分析。

1 实验部分

1.1 材料和药剂

油田含聚污水：取自某油田一级分离器出口，含油量为4 680 mg/L，聚合物质量浓度为126 mg/L。

阳离子型清水剂CWC-14：外购，为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚类清水剂，阳离子度为40%，相对分子质量约为6.5×106；非离子型清水剂NQS-01：自制，为聚乙烯亚胺作起始剂的环氧乙烷（EO）-环氧丙烷（PO）嵌段共聚合物，相对分子质量约为7 800，n（EO）∶n（PO）=4∶5；阴离子型清水剂AQS-08：自制，为丙烯苯磺酸和环氧氯丙烷改性的聚（丙烯酰氧乙基-乙丙氧基）多嵌段共聚合物，相对分子质量约为8.0×104，阴离子功能基团的质量分数为5%；驱油用丙烯酰胺类聚合物：外购，相对分子质量为1.2×107，水解度约为26%。

1.2 清水剂的评价方法

清水剂的评价方法参考SY/T 5796—93《絮凝剂评定方法》［29］、GB/T 16881—2008《水的混凝、沉淀试杯试验方法》［30］及SY/T 5281—2000《原油破乳剂使用性能检测方法（瓶试法）》［31］。具体操作流程如下：取100 mL污水至烧杯中，65 ℃下预热30 min，将配制好的一定浓度的清水剂溶液用移液管或微量注射器加入到烧杯中并搅拌一定时间，静置后观察污水颜色和絮体形态，并对污水和絮体的各项指标进行分析。

按照一定的质量比将聚丙烯酰胺的光降解产物（紫外光降解18 min，相对分子质量为（5～7）×105）加入到油田含聚污水中，配制得到不同聚合物质量浓度的模拟污水，考察聚合物质量浓度对3类清水剂清水效果的影响。

1.3 分析方法

聚合物质量浓度的测定采用SY/T 6576—2003《用于提高石油采收率的聚合物评价的推荐作法》［32］中的淀粉-碘化镉测定法。

污水含油量（ρ，mg/L）的测定采用美国WILKS公司InfraCal CVH型TOG/TPH红外分析仪，测定方法参考SY/T 5329—2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》［33］和Q/HS 2042—2014《海上碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》［34］。具体操作流程如下：将待测水样在60 ℃恒温水浴中预热10 min，取100 mL下层清液至量筒中，滴加2 mL质量分数为5%的盐酸后再与正己烷以100∶5的体积比混合，置于电动振荡机上以200次/min的频率振荡3 min，静置10 min后取上层萃取液50 μL，测定含油量。

污水浊度采用美国Thermo Fisher公司Qrion AQ2010 TN100型浊度计测定。

絮凝速率（Rf，%/s）的测定采用污水透光率实时检测法［28］，具体操作流程如下：将盛有含聚污水的烧杯经微量泵与岛津公司UV1800型分光光度计的样品池连接，水样经滤布（100目）过滤后由微量泵打入至样品池，泵流量2 mL/min，然后再循环回到烧杯中，样品采集频率为1次/s；在搅拌条件下将清水剂加入到污水中，连续监测水样在580 nm处的透光率（T，%）随絮凝时间（t，s）的变化。以曲线的斜率表征絮凝速率，将曲线斜率与曲线起始延长线的交点所对应的时间定义为絮凝起效时间（t0）。絮凝速率和起效时间的示意见图1。

图1 絮凝速率和起效时间的示意

絮体性能包括絮体上浮速率、絮体相对尺寸、絮体黏度和絮体流动性4个方面。其中，絮体上浮速率通过絮体上浮时间的倒数来计算得到，而絮体上浮时间定义为加药搅拌后，从停止搅拌起到水中无明显絮体上浮为止的时间；絮体相对尺寸的表征参考SY/T 5796—1993《絮凝剂评定方法》［29］；絮体黏度的测定采用美国Brookfield公司DV-II+型旋转黏度计（椎板式），测试温度为60 ℃，测试前先将絮体层水溶液用定性滤纸去除水分；絮体流动性的考察采用金属表面冲刷法，具体操作流程如下：先将不锈钢材质的金属板及絮体层水溶液分别置于60 ℃烘箱中预热30 min，然后将絮体层水溶液沿呈30°角斜放的金属板上部倾倒，并用60 ℃清水连续冲刷（流速30 mL/min），观察絮体随清水的流动性和对金属板的黏附性。

2 结果与讨论

2.1 清水剂加入量对清水效果的影响

在处理温度65 ℃、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，清水剂加入量对污水含油量的影响见图2。

图2 清水剂加入量对污水含油量的影响

由图2可见：3类清水剂随着加入量的增大，污水含油量均显著降低，但降低趋势有所不同，AQS-08的降幅最大，CWC-14次之，NQS-01降幅最缓；在同等加入量条件下，AQS-08的除油效果最好，污水含油量明显低于另外两种清水剂，CWC-14较高，NQS-01最高；在清水剂加入量为350 mg/L时，CWC-14、NQS-01和AQS-08的除油率分别为98.8%，98.0%，99.4%。本实验选择清水剂加入量为350 mg/L。

2.2 处理温度对清水效果的影响

在清水剂加入量350 mg/L、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，处理温度对污水含油量的影响见图3。由图3可见：CWC-14和AQS-08在不同处理温度下均表现出良好的清水除油效果，随着处理温度的升高，污水含油量呈小幅降低趋势，80 ℃处理后污水含油量分别为49 mg/L和28 mg/L，较40 ℃时分别降低了38 mg/L和23 mg/L，这主要是由于处理温度的升高有利于提升药剂的分散和作用速度，加快絮体的聚集和上浮；相比之下，NQS-01的清水效果受处理温度的影响很大，处理温度40 ℃时，污水含油量高达324 mg/L；处理温度升高至80 ℃，污水含油量显著降低至76 mg/L，二者相差4倍多。实验同时发现，NQS-01存在明显的温度拐点（50 ℃），处理温度低于拐点温度时，除油效果较差，污水含油量受处理温度的影响很大；处理温度高于拐点温度时，除油效果明显改善，污水含油量随处理温度的变化幅度较小。这主要是由于非离子型清水剂结构中同时含有亲油基团和亲水基团，其胶束溶液存在浊点效应，即温度低于浊点时发生相分离，溶解性变差，进而影响清水除油效果。

图3 处理温度对污水含油量的影响

由此看出，CWC-14和AQS-08受处理温度影响较小，可在较宽的温度范围内（40～80 ℃）处理含聚污水，而NQS-01受处理温度影响较大，只有在50 ℃及以上时有良好的清水除油效果。本实验

选择处理温度为65 ℃。

2.3 搅拌转速和搅拌时间对清水效果的影响

在清水剂加入量为350 mg/L、处理温度65 ℃的条件下，搅拌转速和搅拌时间对污水含油量的影响见图4。由图4可见：搅拌转速相同时，随着搅拌时间的延长，3类清水剂处理后的污水含油量均相应降低，NQS-01的降幅最大，CWC-14次之，AQS-08最小；搅拌时间相同时，随着搅拌转速由100 r/min提高至300 r/min，3类清水剂处理后的污水含油量均明显下降，NQS-01的降幅最大，CWC-14次之，AQS-08最小；随着搅拌时间的延长，3类清水剂处理后污水的含油量在搅拌转速为100 r/min时的降低幅度要高于搅拌转速为300 r/min时。

图4 搅拌转速和搅拌时间对污水含油量的影响

搅拌转速和搅拌时间对NQS-01处理后污水浊度的影响见图5。由图5可见：与图4中污水含油量变化相似，随着搅拌时间和搅拌转速的增大，污水浊度均有大幅度降低；且在低搅拌转速下，随着搅拌时间的延长，污水浊度降幅更大。

图5 搅拌转速和搅拌时间对NQS-01处理后污水浊度的影响

由此可知，对于NQS-01，搅拌转速和搅拌时间均对污水含油量和浊度有明显影响，随着搅拌转速和搅拌时间的增大，污水含油量和浊度显著降低；在低搅拌转速下，搅拌时间对污水含油量和浊度的影响更明显。搅拌转速和搅拌时间对CWC-14影响较小，对AQS-08的影响最小。这主要是由于非离子型清水剂在污水中的溶解性能较差，搅拌时间和搅拌转速的增大均有利于提升药剂的溶解分散性，从而提高清水除油速率。相比而言，CWC-14和AQS-08的溶解性能良好，因而受搅拌条件的影响较小。此外，实验中也发现，继续增大搅拌转速和搅拌时间会使NQS-01和AQS-08生成的絮体被打碎破坏、影响聚集，处理效果反而变差，而CWC-14的絮体受影响较小。因此本实验选择搅拌转速为300 r/min、搅拌时间为5 min。

2.4 聚合物质量浓度对清水效果的影响

在清水剂加入量350 mg/L、处理温度65 ℃、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，聚合物质量浓度对污水含油量的影响见图6。由图6可见：随着聚合物质量浓度的增大，3类清水剂处理后污水的含油量均有不同程度的增大；聚合物质量浓度为126 mg/L时，CWC-14、NQS-01和AQS-08处理后污水的含油量分别为56，94，29 mg/L；聚合物质量浓度为300 mg/L时，3类清水剂对应的污水含油量分别为81，121，37 mg/L，较聚合物质量浓度为126 mg/L时分别提高了44.6%，28.7%，27.5%。

图6 聚合物质量浓度对污水含油量的影响

由此可知，污水中聚合物质量浓度越高，清水剂的除油效果越差，CWC-14的效果受影响最大。这主要是由于阳离子型清水剂的作用机理主要为电性中和，药剂与残留的阴离子聚合物有较强的电性相互作用，聚合物浓度越高，则药剂的消耗量

越多，从而导致污水除油效果变差。

2.5 不同类型清水剂的絮凝速率的比较

清水剂的絮凝作用过程可大致地分为初期、中期和末期3个阶段。每个阶段的污水透光率有不同的特点：初期，透光率较低，随时间变化较小；中期，透光率随时间延长快速增大；末期，透光率达到最高，并趋于平稳。不同类型清水剂在絮凝中期的表现有较大区别，根据絮凝中期透光率突增所对应的拐点时间（即絮凝起效时间）以及透光率快速增大所对应的絮凝速率，可比较清水剂的絮凝性能。

在清水剂加入量为350 mg/L、处理温度65 ℃、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，3类清水剂的絮凝起效时间及絮凝速率对比见表1。

表1 3类清水剂的絮凝起效时间及絮凝速率对比

由表1可见：CWC-14、NQS-01和AQS-08的絮凝起效时间分别为46，123，68 s，NQS-01的絮凝起效时间最长、CWC-14的最短，前者是后者的2.7倍；三者的絮凝速率依次为0.446，0.075，0.215 %/s，CWC-14的絮凝速率最快、NQS-01的最慢，前者是后者近6倍；由此可知，阳离子型清水剂的絮凝速率最快，起效时间最短；非离子型清水剂的絮凝速率最慢，起效时间也最长；阴离子型清水剂的絮凝起效时间和絮凝速率适中，均介于其他二者之间。

2.6 不同类型清水剂的絮体性能的比较

为更直观地对比3类清水剂的处理效果差异，将清水剂加入量降至300 mg/L。在处理温度65 ℃、搅拌转速300 r/min、搅拌时间5 min的条件下，3类清水剂处理后油田含聚污水的照片见图7，絮体性能的对比见表2。由图7和表2可见：对于絮体相对尺寸，CWC-14的絮体呈黏性大块状，体积较大、絮体层较厚；NQS-01的絮体呈浮油状，体积较小，絮体层较薄；AQS-08的絮体呈松散漂浮状，体积较小，絮体层较厚。

由表2还可见：CWC-14的絮体上浮速率最快，是AQS-08的2.5倍、NQS-01的近9倍；CWC-14的絮体黏度最大，NQS-01的最小，前者为后者的4倍多；CWC-14的絮体流动性较差，在金属表面的黏附性较强，而NQS-01、AQS-08的絮体流动性均较好，在金属表面黏附性均较弱。

图7 3类清水剂处理后油田含聚污水的照片

表2 3类清水剂的絮体性能的对比

由此可以看出，3类清水剂的絮体特点因清水剂作用机理的不同而有显著差别。阳离子型清水剂的作用机理主要为电性中和、吸附架桥，药剂与聚合物、污油等的分子间作用较强，生成的絮体为致密大块状、黏附性强，内部包裹有较大量的水分，因而絮体体积大、上浮速率较快；非离子型清水剂的作用机理主要为对油-水界面膜的破坏、促进油滴的破坏聚并，因而絮体以片状浮油为主，絮体厚度较薄、上浮速率较慢，黏附性弱；阴离子型清水剂兼具油滴聚集和聚并功能，作用机理上避免了与残留聚合物的电性相互作用，因而絮体松散、不黏，流动性好。

3 结论

a）阳离子型清水剂CWC-14对油田含聚污水的除油率较高，加入量350 mg/L时的除油率为

98.8%；受处理温度、搅拌时间和搅拌转速的影响较小，但受污水中聚合物浓度的影响最大；其絮凝速率最快，起效时间最短，生成的絮体呈黏性大块状，流动性差、黏附性强。

b）非离子型清水剂NQS-01对油田含聚污水的除油率最低，加入量350 mg/L时的除油率为98.0%；受处理温度、搅拌时间和搅拌转速的影响最大，受污水中聚合物浓度的影响较大；其絮凝速率最慢，起效时间最长，生成的絮体呈浮油状，流动性较好、黏附性弱。

c）阴离子型清水剂AQS-08对油田含聚污水的除油率最高，加入量350 mg/L时的除油率为99.4%；受处理温度、搅拌时间和搅拌转速的影响较小，受污水中聚合物浓度的影响较小；其絮凝速率较快，起效时间较短，生成的絮体呈松散状，流动性好、黏附性弱。

d）通过对比分析可知，非离子型和阴离子型清水剂均有效避免了油田含聚污水处理中面临的黏性油泥问题。因此，油田含聚污水用清水剂的研发可从非阳离子型入手，在高效清水除油的同时，兼顾絮体性能的改善。

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（编辑 叶晶菁）

Comparison of different types of water clarifiers on treatment of polymer-containing oilfield wastewater

Zhai Lei1，2，Wang Xiujun1，2，Jing Bo1，2，Tan Guorong1，2
（1.State Key Laboratory of Offshore Oil Exploitation，Beijing 100028，China；2.CNOOC Research Institute，Beijing 100028，China）

The treatment effects of 3 different types of water clarifiers，including cationic clarifier CWC-14，nonionic clarifier NQS-01 and anionic clarifier AQS-08，on polymer-containing oilfield wastewater were studied，and characteristics of the clarifi ers and performances of the fl oc were compared.The experimental results show that：Under the conditions of clarifi er dosage 350 mg/L，treatment temperature 65 ℃，stirring rate 300 r/min and stirring time 5 min，the oil-removal rate of the polymer-containing wastewater by CWC-14，NQS-01 and AQS-08 are 98.8%，98.0% and 99.4%，respectively；The treatment temperature，stirring rate and stirring time have a great infl uence on the performance of NQS-01；The effect of polymer mass concentration on CWC-14 is the greatest .The performance of fl oc is related to the fl occulation mechanism of clarifi er，therefore CWC-14 displays the best fl occulation rate and fl occulation onset time，but its fl oc is viscous and massive；NQS-01 has the worst fl occulation rate and fl occulation onset time，and its fl oc is oily；AQS-08 shows appropriate fl occulation rate and fl occulation onset time，and its fl oc is loose with good fl uidity.The comparison results indicate that the problem of viscous oily sludge in treatment of polymercontaining oilfi eld wastewater can be successfully avoided by nonionic or anionic water clarifi ers.

polymer flooding；polymer-containing wastewater；cationic clarifier；nonionic clarifier；anionic clarifi er；fl occulation

X741

A

1006-1878（2016）02-0124-07

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.02.002

2015-12-31；

2016-01-15。

翟磊（1985—），男，山东省潍坊市人，博士，工程师，电话 010-84524035，电邮 zhailei@cnooc.com.cn。

“十二五”国家科技重大专项（2011ZX05024-004）；中国海洋石油总公司京直地区“第三届青年科技与管理创新研究课题”（JZTW2015KJ09）。