严 思，胡浙耀，白林山，李竹琴，孟春龙，张 婷

(安徽工业大学化学与化工学院，安徽马鞍山243002)

4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的合成与表征

严 思，胡浙耀，白林山，李竹琴，孟春龙，张 婷

(安徽工业大学化学与化工学院，安徽马鞍山243002)

∶研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱化合物4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1, 5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与4-氨基安替比林摩尔比为1∶1.75，反应时间为3.5 h，反应温度为70℃时，最大反应产率为84%。采用UV-vis，IR，1H NMR和X-射线单晶衍射等方法表征产物的分子和晶体结构，结果表明：该化合物晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c,a=30.827(6)Å,b=6.967 5(13)Å,c=16.978(4)Å, β=110.786(2)°,V=3 409.4(11)Å3,Dc=1.315 g·cm-3,Z=8,F(000)=1 424,μ=0.091 mm-1,R1=0.068 6,wR2=0.171 1；通过分子内氢键O2—H2…N1和C(8)—H(8A)…O(3)可形成较稳定的晶体结构，产物具有一定抗氧化作用，半抑制质量浓度IC50为2.10 mg·mL-1，当质量浓度为200 mg·mL-1时，对DPPH自由基的清除率为5.11%，对金黄色葡萄球菌具有一定抗菌活性，对铜绿假单胞菌和大肠杆菌基本无抑制作用。

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛；4-氨基安替比林；合成；表征；生物活性

1 目标化合物的合成路线

合成路线见图1。

图1 目标化合物的合成Fig.1 Synthesis of the object compound

2 实验部分

2.1 主要试剂与仪器

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛(质量分数，99%，百顺(北京)化学科技有限公司)；乙醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)；甲醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)；二氯甲烷(AR，国药集团化学试剂有限公司)；乙腈(AR，国药集团化学试剂有限公司)；正己烷(AR，国药集团化学试剂有限公司)；牛肉膏(BR，国药集团化学试剂有限公司)；胰蛋白胨(BR，国药集团化学试剂有限公司)；……