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火焰原子吸收光谱法测定废气中铟

2016-12-09徐晓华赵丹

资源节约与环保 2016年5期
关键词:吸收光谱法测定硝酸

徐晓华 赵丹

(1苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州2150092苏州国环环境检测有限公司江苏苏州215011)

火焰原子吸收光谱法测定废气中铟

徐晓华1.2赵丹1

(1苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州2150092苏州国环环境检测有限公司江苏苏州215011)

本文提出了火焰原子吸收光谱法测定废气中的铟。铟的吸光度与其质量浓度在5.0mg·L-1以内呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.001mg·m-3,相对标准偏差均小于5.5%。标准发回收率为95.3%~104%。

原子吸收光谱仪;废气;铟

以铟锡焊料进行车间电焊排放出的废气中的铟,因对生物有一定毒性,是环境监测的必测项目。以往有报导[1,2]曾用石墨炉原子吸收光谱法,或化学发射光谱法。根据铟锡废气中铟的含量不低于0.5%mg·L-1,故而应用原子吸收法测定不仅准确可靠而且便捷快速。

1 实验部分

1.1主要仪器和设备

岛津6800型火焰原子吸收光谱仪,铟原子光谱灯,铟标准溶液:100mg·L-1(国家标准物质中心提供)。硝酸为优级纯,试验用水为18MΩ·cm去离子水。

1.2仪器工作条件

铟测定浓度为303.9nm,灯电流为6.0mA,光谱通带为0.5nm,燃器高度为7mm,空气流量8.0mL·min-1,乙炔气流量2.0L· min-1。

1.3实验方法

用泰山3号玻璃纤维无胶滤筒,按文献[3]采样400L,将采过废气样的滤筒,用不锈钢剪刀剪碎,放于50mL高型烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液20mL,盖上表面皿,在电炉低温加热并蒸至5mL,过滤于50mL容量瓶中,用水定容至刻度。同时做试剂空白溶液,将其和铟标准系列一起按仪器工作条件上机测试,计算电焊废气中铟的含量。

1.4标准曲线

用100 mg·L-1铟标准溶液配制成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mg·L-1系列溶液,按试方法进行测定。所得标准溶液曲线回归方程为A=0.04298C+0.00027,相关系数为r=0.9999。

2 结果与讨论

表1 废气样品分析结果(n=6)

2.1酸及酸度干扰

试验用硝酸消解样品,硝酸在最终溶液的浓度为1%~10%时。对铟的测定无明显影响。试验选用硝酸浓度在5%以内。

2.2检出限

按试验方法制备的试剂空白溶液,铅空白值较高,须用稀酸预先做脱铅处理[4]。而对铟,其试剂空白值并不高,无需做此处理,直接将铟的试剂空白连续测定11次,以其3倍的偏差(3S/N)计算的检出限为0.088mg·L-1。当采样体积400L,溶液体积50mL,方法检出限为0.011mg·m-3。

2.3精密度

对三种实际样品溶液分别连续测定6次,所测定的相对标准偏差均小于5.5%,见表1。

2.4加标回收率

按实际测定的三种样品中加入与其含量相当的标准量,测得的回收率在95.3%~104%范围,详见表1所示。

2.5废气样品分析结果

按试验方法将具体三种样品溶液进行测定,将分析的结果列入表1。从表1看出,废气中铟含量在0.024 mg·m-3~0.047 mg· m-3。表明电焊车间废气均为达标排放。

[1]国家环境保护总局.水和废水监测方法分析(第4版)[M].北京:中国环境科出版社,2002:401-404.

[2]罗兴寅,常希俊,苏致兴,等.无负载聚醚型聚氨酯泡沫塑料富集废水中痕量铬铅铟等元素的化学光谱测定[J].理化检测-化学分册,1985,21(6):336-338.

[3]国家环境保护总局.空气和废水监测方法分析(第4版)[M].北京:中国环境科出版社,2007:376-378.

[4]陈江,鲁斌礼,郑俊,等.火焰原子吸收光谱法测定废气中铅[J].理化检验-化学分册,2009,45(12):1401-1403.

徐晓华(1983-),本科,在读研究生。

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