谢 平， 俞磊明， 朱光明， 谈景福， 张 朋， 李 琦

(上海市药材有限公司，上海 200002)



丹参饮片产地加工工艺与质量研究

谢 平， 俞磊明， 朱光明， 谈景福， 张 朋， 李 琦*

(上海市药材有限公司，上海 200002)

[目的] 研究不同加工方法对丹参饮片质量的影响，为改良丹参饮片产地加工工艺提供参考。[方法] 采用干切、浸润、水蒸气闷润3种方法加工丹参饮片，通过饮片品相认定并结合有效成分含量测定综合评价丹参饮片质量。[结果] 丹参干切片切制困难，表面色泽差，呈砖红色，常出现开裂、翘边，片形不一致且成片率低；浸润所得丹参饮片表面颜色加深，切面平整、无裂缝、呈暗红色，芯部呈紫黑色，片形不美观，丹酚酸B、丹参酮 ⅡA含量均显著降低；水蒸气闷润所得丹参饮片表面颜色鲜亮、呈紫红色，切面平整、光滑、无裂痕、呈淡黄色，质硬，参味浓，片形美观，成片率高，加工省时省力，且丹酚酸B与丹参酮 ⅡA含量无显著变化。[结论] 从饮片品相、各活性成分含量、生产成本等方面综合考虑，丹参饮片的产地加工方法应以水蒸气闷润软化药材为宜。

丹参饮片；产地加工；品相；丹参酮 ⅡA；丹酚酸B

丹参来源为唇形科植物丹参(SalviamiltorrhizaBge．)的干燥根及根茎，味苦，性微寒，归心、肝经，具有活血祛瘀、调经止痛、凉血消痈、除烦安神之功效[1]。近年来研究表明，丹参具有较强的抗氧化作用，是目前治疗心血管疾病不可缺少的天然药物[2]。丹参有效成分主要有两大类，一是丹参酮 Ⅰ、丹参酮 ⅡA、丹参酮 ⅡB、隐丹参酮等脂溶性的菲醌类化合物；二是丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C等水溶性成分[3]。已有研究成果显示，丹参所含的两大类活性物质对加工条件的响应有所不同。以丹酚酸B为代表的丹酚酸类成分具有邻苯二酚及Ar-CH=CH-COOR结构，其酚羟基在高温下极易氧化，温度是影响该类化合物的主要因素[4]；而以丹参酮 ⅡA为代表的丹参酮类成分对光照条件比较敏感[5]，光照是影响该类化合物的主要因素，长时间在阳光下暴晒，该类成分极易损失，且饮片外观颜色变暗。

山东临沂地区自1971年引种丹参，现已发展成为山东丹参的重要产地和种苗输出地，具备在产地加工成丹参饮片的客观条件。丹参产地加工成饮片有减少药效损失、节省能源、加快饮片上市时间等优势。但受传统习惯的影响，现在丹参仍在秋冬季产地采收后晒干，后期再通过浸润软化、切制、晾晒得丹参饮片。该生产工序下丹参水溶性成分流失严重，且饮片表面颜色发暗，品相差，商品价值不高。笔者对山东临沂产丹参进行产地调查，对产地加工饮片方法进行试验，对饮片质量进行分析，并与按药典法加工的饮片进行比较，以期为丹参的加工炮制一体化研究提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 供试药材。丹参药材样品产自上海华宇药业有限公司山东临沂药源基地，经北京中医药大学王文全教授鉴定为唇形科鼠尾草属植物丹参(S.miltiorrhiza)的根及根茎。

1.1.2 主要试剂。甲醇、磷酸均为色谱纯，美国Fisher公司；水为娃哈哈纯净水；乙醇及其他试剂均为分析纯，北京化工厂。丹参酮 ⅡA对照品与丹酚酸B对照品均购自上海融禾医药科技有限公司，纯度大于98%。

1.1.3 主要仪器。LC-2010AHT型高效液相色谱仪，日本岛津公司；KQ500DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；FW100型高速万能粉碎机，北京中兴伟业仪器有限公司；BP211D型电子分析天平，德国Sartorius公司。

1.2 方法

1.2.1 样品加工处理。样品来源为同批次丹参药材，选择根条粗细一致的药材作为供试材料。试验共设干切片、浸润、水蒸气闷润3个处理(具体处理方法见表1)，每个加工处理重复3次。

1.2.2 对照品溶液的制备。分别精密称取丹酚酸B和丹参酮 ⅡA2种对照品，加甲醇配制成每1.0 mL含0.258 mg丹酚酸B、0.009 6 mg丹参酮 ⅡA的储备液。精密吸取丹参酮 ⅡA储备液2.5 mL至10 mL容量瓶中，加甲醇定容，配制成2.4×10-2mg/mL的丹参酮 ⅡA对照品溶液；丹酚酸B储备液不予稀释，直接作为对照品溶液。将上述对照品溶液存放于4 ℃冰箱中备用。

表1 试验处理组及操作方法

1.2.3 供试品溶液的制备。精密称取丹参饮片粉末(过40目筛)约0.5 g，以75%乙醇为溶剂，固液比1∶200 g/mL的条件下，超声提取10 min，制备供试品溶液。所制备的供试品溶液存放于4 ℃冰箱中备用。

1.2.4 含量测定。方法参考王文全教授课题组建立的高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中丹酚酸B和丹参酮 ⅡA2种活性成分含量的方法[6]。具体色谱条件如下：Wondasil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm，5 μm)；流动相:甲醇(A)- 0.01%磷酸水(B)；梯度洗脱(0～3 min，30%A；3～5 min，30%～40%A；5～13 min，40%A；13～20 min，40%～58%A；20～22 min，58%～75%A；22～24 min，75%A；24～50 min，75%～85%A)；流速1.0 mL/min；检测波长286 nm(丹酚酸B)和268 nm(丹参酮 ⅡA)；柱温30 ℃；进样体积10 μL。

1.2.5 方法学考察。进行精密度、稳定性、重复性考察，并进行加标回收率试验。

2 结果与分析

2.1 不同加工方法对丹参饮片品相的影响 由表2可见，干切丹参饮片，切制困难，在切制过程中有大量白色碎渣掉落，表面色泽差，呈砖红色，皮部组织大量剥离、脱落，切面呈白色，纹理较模糊，常有裂缝、翘边，质坚实，片形不一致，成片率低，仅为80.90%。浸润后药材易切片，成片率达到93.00%，但是饮片表面颜色加深，切面平整、无裂缝、呈暗红色，芯部呈紫黑色，质硬，片形不美观。水蒸气闷润后药材易切片，饮片表面颜色鲜亮，呈紫红色，切面平整、光滑、无裂痕、呈淡黄色，质硬，参味浓，片形美观，成片率最高，可达94.40%，且加工时间短。

表2 不同加工方法对丹参饮片品相的影响

注：同列不同小写字母表示处理间在0.05水平差异显著。

Note： Different lowercases in the same column stand for significant difference at 0.05 level.

2.3.2 不同加工方法对丹参饮片有效成分含量的影响 由表3可见，不同加工方法对丹参饮片中2种活性成分的含量均有一定影响。浸润切制所得丹参饮片的丹酚酸B及丹参酮ⅡA含量均显著低于干切片和水蒸气闷润所得饮片，仅为6.40%和0.38%，干切片有效成分含量最高，分别为8.37%和0.48%，但是与水蒸气闷润法所得饮片差异不显著。

表3 不同加工方法对丹参饮片有效成分含量的影响(x±s，n=3)

Table 3 Effect of different processing methods on active ingredient content ofS.miltorrhizapieces

%

注：同列不同小写字母表示处理间在0.05水平差异显著。

Note： Different lowercases in the same column stand for significant difference at 0.05 level.

2.3 方法学考察结果 精密度考察结果显示，丹酚酸B、丹参酮 ⅡA含量的RSD分别为0.75%、2.10%，表明方法精密度良好。稳定性考察结果表明，供试品溶液在20 h内稳定性良好，丹酚酸B、丹参酮 ⅡA含量的RSD分别为0.45%、1.60%。重复性考察结果显示，丹酚酸B、丹参酮 ⅡA含量的RSD分别为1.30%、2.40%。加样回收试验结果(n=6)得出，丹酚酸B回收率为97.89%，丹参酮 ⅡA回收率为102.06%，RSD分别为2.30%、3.10%。各项方法学考察结果证明，此方法准确可靠，可以用于丹参中丹酚酸B、丹参酮 ⅡA这2种活性成分的检测。

3 结论与讨论

产地加工是药材生产与品质形成的重要环节，随着丹参加工炮制一体化研究的推进，产地加工过程显得尤为关键。干切片可除去丹参药材表面附着的一些杂质，如泥土和大量的须根等，同时丹参药材表皮粗糙多鳞片，易剥落[7]，造成干切片皮部组织大量剥离、脱落，而丹参酮 ⅡA主要分布于丹参皮部[7-9]，因此，干切片造成丹参酮 ⅡA部分流失。尽管有效成分检测结果显示，干切片的丹酚酸B及丹参酮 ⅡA含量仍高于其他2种加工方式，但是丹参干燥后质地坚硬，切制十分困难，所得片形大小、厚薄不一，切片凹凸不平、纹理模糊，成片率低，造成商品价值大幅下降，因此在生产中较少使用。

《中华人民共和国药典》(一部)规定饮片的加工方法为“除去杂质及残茎，洗净，润透，切厚片，干燥”。传统丹参切制“七分润工，三分切工”，充分说明了饮片加工中药材软化和切制的关系。浸润为实际生产中的常用方法，可以软化药材，降低切制难度，但是其弊端也很突出，即有效成分含量的下降，导致产品检测不合格。浸润过程中药材长时间浸泡于水中(一般10 h左右)，使其水溶性成分从药材中浸出，水显红棕色，从而造成以丹酚酸B为代表的水溶性有效成分含量的降低。有文献报道，丹参加工过程中长时间水处理会造成水溶性成分的大量流失[10-11]，印证了该试验的结果。同时大量用水导致药材含水量上升，切制后2次晾晒时间延长，受光照以及高温影响，对光照条件敏感的丹参酮 ⅡA以及对温度敏感的丹酚酸B含量进一步下降。该方法加工的丹参饮片有效成分大量流失，外观质量不稳定，且易霉变，切制后损耗大，后续干燥能耗高，不符合中药现代化发展的要求。

水蒸气闷润技术可以快速软化药材，真正做到“药透水尽”，且操作自动化，生产效率高。药材含水率低，水分易控制，有效避免了以丹酚酸B为代表的丹参水溶性有效成分的经水流失。同时，由于含水量低，缩短饮片切制后晾晒时间，使光照对丹参酮 ⅡA的含量造成的损失大幅减少。与常规浸润的药材相比，水蒸气闷润软化后的药材切制饮片片形美观、平整、光滑、无裂痕，有效成分损失少。因此，采用水蒸气闷润软化药材，改善了饮片质量，提高了饮片的有效成分含量；同时，缩短了丹参产地加工时间，降低了能耗，提高了生产效率，是一项值得推广的中药材产地加工技术。

以丹参酮 ⅡA、丹酚酸B的含量为成分指标，以表皮颜色、切面平整度、片形美观度、成片率等外观特征为品相指标，结合药材产地加工一体化、药效损失、节约生产成本及能耗、加快饮片上市时间等诸多因素考虑，丹参饮片水蒸气闷润工艺具有良好的规模化、产业化前景。

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Research of the Technology and Quality in Original Processing ofSalviamiltorrhizaPieces

XIE Ping, YU Lei-ming, ZHU Guang-ming, LI Qi*et al

(Shanghai Traditional Chinese Medicine Co.Ltd., Shanghai 200002)

[Objective] Effects of different processing methods on the quality ofS.miltorrhizapieces were researched, in order to provide a reference for the improvement of technology in original processing ofS.miltorrhizapieces. [Method] By using methods of dry cutting, infiltrating to cut and steam moistening to cut,S.miltorrhizapieces were processed, through product phase identification and effective ingredients content determination, quality ofS.miltorrhizapieces were evaluated comprehensively. [Result] The dry sections were difficult to cut, the surface color was brick red, often cracking, piece shape inconsistent and low pieces rate. Infiltration resulting pieces surface color deepened, although smooth to cut, no crack, purplish-black core, slice-shaped unsightly, salvianolic acid B and tanshinone ⅡAreduced significantly. Pieces stuffy by steam surface moist bright color, purple, smooth to cut, no cracks, pale yellow, sheet-shaped appearance, into a high piece rate, and saving time and effort in processing, while salvianolic acid B and tanshinone ⅡAshowed no significant change. [Conclusion] Considering the product phase, the content of active ingredients and processing cost etc., stuffy by steam to soften herbs is the most suitable original processing method.

S.miltorrhizapieces; Original processing; Product phase; Tanshinone ⅡA; Salvianolic acid B

谢平(1989- )，男，浙江平湖人，硕士，从事丹参规范化种植及生产技术研究。*通讯作者，高级工程师，从事中药生产及质量控制研究。

2016-07-25

S 567.5+3

A

0517-6611(2016)29-0084-03