谢　鹤　于丽梅　高占先

（大连理工大学化学学院，辽宁大连116024）

·化学实验·

芴和芴酮最低共熔点的测定

谢鹤于丽梅*高占先*

（大连理工大学化学学院，辽宁大连116024）

采用X-4数字显示显微熔点测定仪测定了不同组成的芴与芴酮混合物试样的熔点，用最小二乘法近似处理组成与熔点数据，得到芴和芴酮的最低共熔点为57.4°C，其摩尔分数为芴39%和芴酮61%。该测定芴与芴酮最低共熔点的简单方法，可用于本科生的基础化学实验教学。

芴酮；芴；最低共熔点；实验教学

www.dxhx.pku.edu.cn

1　引言

芴酮是芴的重要衍生物，是医药、染料、感光材料、农药中间体的合成原料。由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术，以空气为氧化剂，反应本身符合原子经济性反应的标准，是一种绿色合成方法。

相转移法催化氧化芴合成芴酮的反应式如图1所示。

在本课题组的前期研究中，发现芴与芴酮可形成共熔体，开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法［1］。为寻找新方法的理论支持，笔者设计了近似测定芴与芴酮的最低共熔点及其组成的实验方法。该实验方法简单、快速、易于操作，适合作为基础化学的教学实验。

图1　芴催化氧化合成芴酮的反应式

2　实验

2.1实验材料和试剂

芴，工业级，纯度96.87%，河南宝舜化工科技有限公司；芴酮，课题组由芴催化氧化制备得到；无水乙醇，分析纯试剂，沈阳市联邦试剂厂；环己烷，分析纯试剂，天津市科密欧化学试剂有限公司；二甲苯，分析纯试剂，天津市科密欧化学试剂有限公司。……