葛超超

（余姚市环境保护监测站浙江余姚315400）

水中总氮测定影响因素分析及解决方法探讨

葛超超

（余姚市环境保护监测站浙江余姚315400）

水中总氮是水质分析常规项目，按照中国环境保护行业标准《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）步骤分析过程中，经常出现空白值高、平行样平行性差、标准样品测定结果超出允许范围等问题，甚至某些情况下数据偏差非常大。本文根据实际工作经验结合参考资料，分析了影响测定结果的因素，探讨了解决问题的方法，并通过实验进行了验证。

总氮测定；紫外分光光度法；影响因素；解决方法

1　前言

氮是植物重要的营养元素，但进入天然水体过多，超过水体自净能力后，就会恶化水质，带来许多危害。所以在防治水污染中，防治水体氮污染也是重要的任务之一。总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，中国环境保护行业标准《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是分析总氮的常用方法。

2　影响水中总氮测定因素

2.1玻璃比色管密封性

HJ 636-2012测定步骤中，要求取10mL待测样品放入25mL具塞磨口玻璃比色管，再加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳轧紧管塞后置于高压蒸汽灭菌锅内消解[1]。由于消解过程中比色管内压力升高，较难保证每个玻璃比色管的密封性（若比色管存在密封性问题，消解后比色管中待测样品会显著减少），且由于密封性原因产生的数据误差十分巨大。针对这一情况，我站购买了带硅胶密封垫的旋塞比色管，经验证，该比色管能在较高压力下保持良好的密封性。……