如何准确测定高锰酸盐指数

2016-11-21周玉香应新梅

资源节约与环保 2016年2期

关键词：高锰酸盐水浴高锰酸钾

周玉香　应新梅

（南通市环境监测中心站江苏南通226001）

如何准确测定高锰酸盐指数

周玉香应新梅

（南通市环境监测中心站江苏南通226001）

为提高测定高锰酸盐指数的准确性，从高锰酸钾浓度、水样酸度、不同加热条件等方面进行实验分析，找出分析高锰酸盐指数的最优条件。

高锰酸盐指数；水样酸度；加热条件

高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，其定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。在规定条件下，水中的有机物只能部分被氧化，并不是反应水体中总有机物含量的尺度[1]，因此高锰酸盐指数是一个相对性的指标。长期实际分析过程中发现其测定结果受多种因素影响偏差较大，本文通过对高锰酸钾浓度、水样酸度、不同加热条件等因素进行实验分析，总结出准确测定高锰酸盐指数的可靠经验。

1实验部分

1.1样品准备

根据水环境监测规范地表水采样要求，采集江苏省南通市任港桥断面水样。国家环保部标样所购得高锰酸盐指数标准样品，批号为203155（样品保证值为3.93±0.34mg/L）。

1.2实验仪器

沸水浴装置、德国赫施曼AKKU-drive50mL电子滴定器、250mL锥形瓶、XK98-A电子石英定时器,德国Gerhardt六联电炉。1.3试剂配制和测试方法依照GB/T 11892-89[2]。

2结果分析

2.1实验测定样品结果

表1国标法测定水样及标准样品中高锰酸盐指数的测定值样品

实验表明，水样和标准样品中的高锰酸盐指数测定值的相对标准偏差都符合实验室质控要求,且测定标样的结果与标样给出的保证值相一致。以水样测定结果的平均值作为以下实验计算参考的“真值”。

3结果讨论

3.1不同浓度高锰酸钾对测定的影响

配制不同浓度的高锰酸钾溶液，分析其浓度对水样中高锰酸盐指数测定的影响。

表2不同浓度高锰酸钾对高锰酸盐指数测定的影响

由表2可知，随着高锰酸钾浓度的增大，空白值逐渐减小，样品值也越来越小。再比较相对误差的结果，高锰酸钾溶液浓度应不低于0.0098mol/L，不高于0.0101mol/L，理想状态为0.0100mol/L，空白值的保证范围应控制在0.20～0.40，样品值的测定相对误差比较低，才能够较好地确保高锰酸盐指数测定的准确性。

3.2水样酸度对高锰酸盐指数测定的影响[3]

按比例准备不同浓度的硫酸，配制时趁热滴加少许高锰酸钾溶液至呈微红色。取好水样后分别加入不同比例的硫酸，测定结果见表3。

表3不同反应酸度对高锰酸盐指数测定的影响

由表3可知，相同实验条件下，水样的高锰酸盐指数测定值随着酸度的增大而增大。其反应的化学方程式为:4MnO4-+5C(有机物)+12H+→4Mn2++5CO2↑+6H2O，2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O，酸度过高时，加快反应向右进行，促进高锰酸钾的分解，因此，在实验分析时要严格加入5±0.5mL的1+3硫酸溶液，控制好酸度。

3.3不同加热条件对高锰酸盐指数测定的影响

3.3.1控制加热时间30min不变，在水浴完全沸腾后放入装有水样的容量瓶，同时改变水浴温度，观察水浴温度对高锰酸盐指数测定的影响，见表4。水浴中的水位要高于锥形瓶内水样的水位，以保证反应均匀。