张 旭 陈 翀 范冰冰 贾天柱（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）

木香饮片稳定性的初步研究

张 旭 陈 翀 范冰冰 贾天柱（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）

目的 考察切片厚度和放置时间对木香饮片指标性成分含量的影响。方法 采用HPLC法定期测定木香饮片指标性成分含量。结果 在放置的6个月期间，各厚度的木香饮片指标性成分含量随放置时间的延长先增加后降低；厚度为2～3 mm木香饮片指标性成分含量变化幅度较小。结论 木香饮片不宜久放，比较适宜现用现切片；商品饮片如需较长时间放置，宜切成厚度为2～3 mm饮片。

木香；含量测定；HPLC法；放置时间；稳定性

木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根［1］，辛散温通，调中宣滞，行气止痛，常用于胸脘胀痛，泻痢后重，食积不消，不思饮食等症，是临床常用的理气药。

木香含有多种化学成分，主含挥发油，其倍半萜类成分木香烃内酯和去氢木香内酯是指标性成分。本课题组前期研究发现所收集的14种不同商品地木香饮片由于厚度不同、放置环境温度及放置时间不同，其指标性成分含量存在较大差异［2］，对临床选药用量会造成一定的影响。中药饮片稳定性研究主要考察饮片性质在规定的温度、湿度等储存条件下随时间的变化规律，为饮片的生产、贮存、运输及有效期的确定提供科学依据，以保障中药饮片的安全有效。但目前有关中药饮片稳定性方面的研究报道很少［3-5］，中药饮片的有效期制定尚无确定的指导原则，很多品种饮片尤其是含有挥发性成分、不稳定成分（易分解、易转化）的饮片，在放置期间会受到各种环境因素的影响，从而导致饮片质量差异很大。因此，应该深入系统规范的开展科学实验研究，以规定中药饮片的有效期，控制药材的质量，进而节约药物资源。目前，中药木香饮片稳定性的研究尚无报道，因此本实验在室温条件下定期监测不同厚度木香饮片的指标性成分含量，连续测定时间为6个月，旨在确定指标性成分含量随放置时间的变化规律及切片厚度对其含量变化的影响，为木香饮片的质量标准制定提供科学依据，以保证临床疗效。

1　实验材料

1.1仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪（SPD-M20A检测器，日本岛津公司）；DQ-102台式椭圆形中药切片机（温岭市林大机械有限公司）；METTLER AE240型十万分之一分析天平（瑞士METTLER）。1.2 试药：木香购自云南西双版纳勐海农科所，经辽宁中医药大学王冰教授鉴定为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根的真品；木香烃内酯对照品（批号：111524-200503，纯度为98.5%），去氢木香内酯对照品（批号：111525-200706，纯度为98.6%），购自中国药品生物制品检定所；甲醇（天津科密欧色谱纯、分析纯）。

2　方法与结果

2.1木香饮片制备：根据木香饮片最佳切制工艺［6］，将木香药材用切药机切成厚度分别为1.0～1.9 mm，2.0～2.9 mm，3.0～3.9 mm的饮片，各取400 g。

2.2饮片储藏条件：将上述切制的不同厚度木香饮片分别平铺于托盘内，令其在室温下自然阴干，然后用牛皮纸袋分装、密封，常温放置于试剂柜中储存，以备测定。

2.3指标性成分含量测定

2.3.1色谱条件：色谱柱：Cromasil C18（5 μm，150 mm×4.6 mm）；流动相：甲醇-水（65∶35）；流速：1 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：25 ℃。

2.3.2对照品溶液制备：取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各10.0 mg，精密称定后用色谱甲醇定容于10 mL棕色容量瓶中，制得二者的混合对照品贮备液，用锡纸包裹，冷藏于冰箱。每次实验含量测定时，精密吸取混合对照品贮备液1 mL于10 mL容量瓶中，用色谱甲醇10倍稀释，制成每1 mL各含木香烃内酯0.103 mg和去氢木香内酯0.101 mg的对照品溶液。

2.3.3供试品溶液制备：取不同厚度的木香饮片各10.0 g，粉碎过四号筛，取粉末约0.3 g，精密称定后，参照中国药典2015版【供试品溶液的制备】［1］项下进行操作，制得供试品溶液。

2.3.4指标性成分含量测定：精密吸取上述对照品和供试品溶液各10 μL，分别注入液相色谱仪，按色谱条件测定，根据峰面积计算木香烃内酯和去氢木香内酯含量，每份样品平行测定三次。

2.4实验结果：三种不同厚度的木香饮片指标性成分含量随时间变化的结果见表1，其含量随时间变化规律见图1、2。

表1　不同厚度木香饮片木香烃内酯、去氢木香内酯含量测定结果（n=3）

图1　木香烃内酯含量随时间变化曲线

图2　去氢木香内酯含量随时间变化曲线

表1数据结果显示，在放置的6个月期间，各厚度的木香饮片木香烃内酯和去氢木香内酯含量随放置时间的延长，先增加后降低。在放置的第1个月内，二者含量均增加。厚度为1.0～1.9 mm饮片木香烃内酯含量增加23.95%，去氢木香内酯含量增加5.85%；厚度为2.0～2.9 mm饮片木香烃内酯含量增加34.33%，去氢木香内酯含量增加29.95%；厚度为3.0～3.9 mm饮片木香烃内酯含量增加14.84%，去氢木香内酯含量增加12.89%，厚度为2.0～2.9 mm厚度饮片含量增加最大，木香烃内酯增加的幅度比去氢木香内酯增加的幅度大。指标性成分含量先增加的原因可能与最初放置期间饮片失水占有较大比例有关。

随着放置时间的推移，两个指标性成分的含量又呈现下降趋势。在放置的第6个月时，厚度为1.0～1.9 mm饮片木香烃内酯含量下降24.48%，去氢木香内酯含量下降8.92%；厚度为2.0～2.9 mm饮片含量相比第一个月下降，但总体上看木香烃内酯含量与最初相比上升了15.67%，去氢木香内酯含量上升了8.29%；厚度为3.0～3.9 mm饮片木香烃内酯含量下降37.42%，去氢木香内酯含量下降33.78%，木香烃内酯含量下降比例较大。

3　讨 论

由实验结果看出，不同厚度木香饮片指标性成分含量确实存在差异，会对临床选药用量造成影响。其变化规律为各厚度木香饮片指标性成分含量随放置时间推移逐渐减小，说明木香这种含有挥发油类的中药材，饮片的稳定性较差，不宜久放，比较适宜现用现切片。中药饮片厂或科研工作者如需较长时间放置，宜将木香药材切成厚度为2～3 mm的中厚度饮片，因为该厚度的木香饮片指标性成分含量相比其他两种厚度饮片含量高，且随时间变化幅度较小，相对来说更稳定些，既能有效减少指标性成分的挥发，又能保证饮片在临床应用时有效成分的溶出。而中国历版药典木香【炮制】项下记载为切厚片，建议进行修改。

本实验只是从饮片厚度和放置时间对木香饮片的稳定性进行了初步研究，确定其变化规律，但饮片的储存环境如温度、湿度和包装材料等因素对稳定性的影响还有待于深入系统地研究，以保证木香饮片的临床用药质量。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典（2015年版一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2015：62-63.

［2］ 张旭，姜潆津子，贾天柱.HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量［J］.辽宁中医药大学学报，2011，13（2）：27-29.

［3］ 李先端，毛淑杰，程立平，等.青皮饮片贮藏期有效成分稳定性考察［J］.中国实验方剂学杂志，2006，12（10）：5-7.

［4］ 李向日，徐丽媛，董玲，等.菟丝子饮片及其粉末的初步稳定性研究［C］.中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集，2011：349-354.

［5］ 陈玲玲，贾晓斌，蔡宝昌.炙淫羊藿饮片稳定性初步研究［J］.南京中医药大学学报，2011，27（3）：266-268.

［6］ 张旭，侯影，贾天柱.正交法配合药效指标综合筛选木香切制工艺［J］.中国实验方剂学杂志，2011，17（7）：9-12.

R286.0

B

1671-8194（2016）28-0028-02

辽宁省自然基金项目（201202153）；辽宁省大学生创新创业训练计划项目（201310162010）；辽宁省教育厅一般项目（L2012350）；高等学校博士学科点专项科研基金项目（20122133120006）