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球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价*

2016-11-14殷超凡杨小俊吴元欣陈启明

无机盐工业 2016年9期
关键词:催化剂

殷超凡,杨小俊,吴元欣,陈启明

(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程教育部重点实验室,湖北武汉430074)

催化材料

球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价*

殷超凡,杨小俊,吴元欣,陈启明

(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程教育部重点实验室,湖北武汉430074)

通过油氨柱成型法制备了球形铅-锰复合氧化物载体,并利用X射线衍射(XRD)、BET法比面积测试等技术对球状载体进行了表征。结果表明,在焙烧温度为450℃、活性炭添加量为2%(质量分数)条件下,制得的球状载体的性能最优。此时,载体的主要成分为氧化锰和四氧化三铅;同时,前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气体,在逸出的过程中在载体内部形成了大量的孔道结构,使得载体的比表面积达到129.80 m2/g;同时,载体的机械抗压强度达到17.8 N,使得反应后的载体仍具有完整的球状形貌。以氯化钯溶液为钯源,利用沉淀法将球形铅-锰复合氧化物载体负载0.5%(质量分数)钯后,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应,碳酸二苯酯的收率可达14.34%,选择性在99.20%以上。

油氨柱成型;球形载体;氧化羰基化;碳酸二苯酯

油氨柱成型法[10-14]制备出的球形颗粒,不仅在外观和形状上具有优势,而且具有抗压强度高、比表面积大、孔容大、孔径分布窄等特点。该方法运用铝溶胶或硅溶胶作为黏结剂,向其中加入其他特征元素,从而制备出不同用途的载体材料。Li等[15]运用油柱法制备出介孔范围为2~30 nm、比表面积为256.37 m2/g的球形氧化铝载体,制得Pd/Al2O3催化剂的蒽醌氢化速率可达10.5 g/L。……

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