黄献宁　朱宗强　韦文慧　朱义年　莫超　黄彬

（1.桂林理工大学环境科学与工程学院　广西桂林541004；2.广西博世科环保科技股份有限公司　南宁530007）

毛竹遗态 Fe2O3/Fe3O4/C复合材料吸附水中砷（Ⅴ）的工艺优化组合研究*

黄献宁1朱宗强1韦文慧2朱义年1莫超1黄彬1

（1.桂林理工大学环境科学与工程学院广西桂林541004；2.广西博世科环保科技股份有限公司南宁530007）

以自制毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料为吸附剂，选取溶液初始pH值、吸附剂粒径、吸附剂投加量、砷（V）初始浓度、吸附时间和温度为影响因素开展工艺优化组合寻求的正交实验研究，结果显示，工艺优化组合为 ：砷（V）初始浓度10 mg/L，溶液初始pH=3，温度为35℃，吸附剂粒径小于100目 ，吸附剂用量为0.6 mg/50 mL，吸附时间为7 h。

毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料 吸附 砷（V） 工艺优化组合

0　引言

砷是水中常见的污染物之一，具致癌、致畸性，目前全世界有超过1亿人存在饮用砷污染地下水问题。水中砷及其化合物的毒性因价态和存在形态而异，吸附法影响因素多样，大量研究者从单一因素的角度分析吸附剂对水中砷（V）的化学吸附和物理吸附机理，然而，单一影响因素研究获取的适宜值具较大应用局限性。考虑多种常见影响因素的综合影响，采用正交实验方法开展工艺优化组合的寻求对吸附法除砷的应用有重要意义。

1　实验材料与方法

1.1实验试剂

吸附材料：毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料（专利号：ZL201210446693.8）。

实验试剂：硝酸钠、氧化镁、钯粉、硫酸、硫脲、硝酸等，均为分析纯；试剂配制均用超纯水稀释。

模拟含砷（V）废水：分析纯砷酸钠溶于超纯水获得。

1.2实验设备

精密pH计（Starter 3C）；原子吸收光谱仪（SA-20）；精密电子天平（AR224CN）；水浴恒温振荡器（SHZ-B）；电热鼓风干燥箱（GZX-9240MBE）。

1.3实验方法

以砷（V）的去除率为指标，砷（V）初始浓度、溶液初始pH、吸附时间、吸附温度、吸附剂投加量以及吸附剂粒径为影响因素，每个因素各对应3个水平，采用L18（37）正交实验表设计开展研究。称取一定质量的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料作为吸附剂，根据正交表设计控制影响因素和水平开展实验，砷（V）初始浓度、pH值为预先配置，移入一系列100mL的塑料离心管中 ，由水浴恒温振荡进行温度控制完成吸附过程，吸附后出水用中速滤纸过滤，经0.22 μm滤膜过滤后用石墨炉原子吸收光谱法测定残余砷（V）的浓度。

2　结果分析

2.1正交结果数据分析

选择温度（A）、浓度（B）、pH（C）、粒径（D）、投加量（E）、时间（F）6个因素，以去除率为指标，考虑各影响因素的相互作用，引入L18（37）正交表进行实验设计，采用极差分析法和方差分析法对数据进行处理，因素水平及结果如表1和表2所示。

表1　毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料吸附水中砷（V）的正交实验结果极差分析表

如表1所示，以去除率为指标，所选7个影响因素按极差 R大小分析排列出各因素影响的主次顺序为：溶液初始pH＞吸附剂粒径＞吸附剂投加量＞砷（V）初始浓度＞吸附时间＞温度。

表2　各因素对砷（V）去除率影响的方差分析

以α=0.05为判断差别是否显著的标准对上述正交实验进行显著性分析，结果如表2所示，结果表明所选取影响因素对材料吸附砷（V）的影响不显著，相对而言，pH值的偏差平方和最大，是影响吸附效果的最关键因素 ，第二关键影响因素为吸附剂粒径，其他影响因素对吸附结果影响程度相当 ，分析结果与极差分析一致 ，说明本正交实验结果可信度较高，所寻求的正交工艺优化组合具较大的参考意义。

2.2影响因素变化趋势分析

如图1所示，每个因素对应的曲线图的最高点即为最优条件，所以，结合 K1、K2、K3对工艺优化进行的组合为：C2D1E3B2F2A2，即当砷（V）初始浓度10 mg/L，溶液pH=3，温度为35℃，吸附剂粒径小于100目，吸附剂用量为0.6 mg/50 mL，吸附时间为7 h时，砷（V）的去除效果最优；相对而言，在一定范围内反应环境温度越高，吸附效果越好，对高浓度污染物的吸附率较低，但吸附量可观，适宜pH值为2，吸附剂颗粒化、粉末化利于吸附效果的提高，同时发现，吸附类型为快速吸附类型 ，短时间可以获得较好吸附效果，该材料可用于砷污染应急处置。

图1　毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料吸附水中砷（V）参数的正交实验效果曲线

3　结论

本研究在实验条件下制备的的毛竹遗态Fe2O3/ Fe3O4/C复合材料对水中砷（V）有较好的吸附性能，正交结果表明在实验设定的条件范围内，砷（V）溶液初始pH对吸附效果的影响最为显著，其次是吸附剂粒径。温度、震荡时间、投加量等因素对中低浓度的砷（V）吸附作用影响不大。优化工艺的组合为：砷（V）初始浓度10 mg/L，溶液初始pH值=3，温度为35℃，吸附剂粒径小于100目，吸附剂用量为0.6 mg/50 mL，吸附时间为7 h。

The Optimization Portfolio Study on Adsorption of Arsenic（Ⅴ）in Water by Fe2O3/Fe3O4/C Composite of Bamboo Ceramic-wood

HUANG Xianning1ZHU Zongqiang1WEIWenhui2ZHU Yinian1MO Chao1HUANG Bin1
（1.College of Environmental Sciences and Engineering，Guilin University of Technology Guilin，Guangxi 541004）

Fe2O3/Fe3O4/C composite is prepared homemade as the adsorbent，selecting initialpH，adsorbentparticle size，adsorbent dosage，arsenic（V）initial concentration，adsorption time and temperature as the affecting factors to carry out the orthogonal experiment in optimization portfolio process and the results show that the combination of process optimization is：the initial concentration of arsenic（V）is 10 mg/L，the initial solution pH=3，temperature 35℃，the adsorbent particle size less than 100 mesh，adsorbent dosage 0.6 mg/50 mL and adsorption time is 7 hs.

Fe2O3/Fe3O4/C composite of bamboo ceramic-wood adsorption As（V） optimization portfolio

国家自然科学基金（NSFC41263009），‘八桂学者’建设工程专项经费资助项目 ，广西自然科学基金（2014GXNSFBA118054），

广西科学研究与技术开发计划项目（桂科攻14124004-3-3），广西高校科学技术研究重点项目（KY2015ZD053）。

黄献宁，女，硕士，研究方向：环保材料制备及其应用。

（2015-09-05）