黄长煌

蒸发光散射测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量探究

黄长煌

目的 探究蒸发光散射（ELSD）测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的可行性。方法 色谱柱：Agilent Hypersil BDS-C18（4.0 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水-二乙胺（65：35：0.03），ELSD检测器对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量进行测定。结果来自金华磐安三批次样品贝母素甲平均百分含量为（0.124±0.07）%、贝母素乙平均百分含量为（0.061±0.004）%。结论 ELSD测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙，方法准确可靠，测定较为快捷。

蒸发光散射；贝母素甲；贝母素乙；生物碱

浙贝母为百合科贝母属植物浙贝母的干燥鳞茎［1-2］，其主要有效成分为生物碱，其中以贝母素甲和贝母素乙为其主要活性成分［3-4］。由于浙贝母中生物碱为甾体生物碱，紫外吸收较弱，故其含量测定多以的薄层色谱扫描、柱前衍生化HPLC、气相等方法进行测定，但方法较复杂，耗时较长，不利于本品的快速鉴定［5-6］。本文由此出发，考察ELSD方法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的可行性。

1　仪器与试药

岛津LC-20A型高效液相色谱仪；Alltech ELSD 3300蒸发光散射检测器；对照品贝母素甲、贝母素乙购自中国食品药品检验研究所；甲醇、乙腈为色谱醇；浙贝母饮片购自金华磐安。

2　方法

2.1色谱条件

结合文献［7］及早期预实验，选择色谱柱：Agilent Hypersil BDS-C18（4.0 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水-二乙胺（65：35：0.03），再以以信噪比（S/N）为参考，对ELSD载气流速及漂移管温度进行优选，最终确定漂移管温度为60℃，载气流速为2.0 L/min时信噪比最佳。此条件下，贝母素甲、贝母素乙理论塔板数均大于2 000，且两成分分离度大于1.5。

2.2溶液的制备

2.2.1供……