陈崇域，刘宇，刘刚

（1.中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室，江苏徐州221116；2.中国矿业大学资源与地球科学学院，江苏徐州221116）

doi:10.6056/dkyqt201605005

鄂尔多斯盆地北部EY-1井太原组黑色泥页岩孔隙特征

陈崇域1，2，刘宇1，2，刘刚1，2

（1.中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室，江苏徐州221116；2.中国矿业大学资源与地球科学学院，江苏徐州221116）

为了研究鄂尔多斯盆地北部页岩气赋存条件，应用氩离子剖光扫描电子显微镜、压汞、低温N2吸附解吸等方法，对鄂尔多斯北部EY-1井太原组黑色泥页岩微观孔隙类型及特征进行研究。结果表明：泥页岩样品中主要发育有机质孔、粒内孔、黄铁矿晶间孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂隙等孔隙类型。其中，微裂隙长度为0.5～3.0 mm，缝宽1～10 μm，连通性较好。高压压汞测得孔隙度平均为0.916 04%，孔径主要集中于微孔和过渡孔，上部的页岩孔隙连通性明显好于下部；用DFT法测得的样品内部孔径小于100 nm，分布呈现双峰，过渡孔较为发育。研究获得的页岩孔隙特征，为鄂尔多斯北部太原组页岩气赋存和储集规律研究提供了重要的参考依据。

黑色泥页岩；孔隙特征；太原组；鄂尔多斯盆地北部

doi:10.6056/dkyqt201605005

0　引言

鄂尔多斯盆地北部上古生界海陆交互相沉积主体为沼泽相和三角洲相，发育富有机质暗色泥页岩和煤层，单层厚度较小，连续厚度较大，有机质泥页岩分布广泛，符合页岩气赋存的基本地质条件［1］，而该区的太原组页岩气勘探尚处于初期阶段，对该区太原组页岩的储层微观孔隙结构认识不清楚，影响对页岩气赋存状态及含气性的评价。

鄂尔多斯北部EY-1井是内蒙古自治区页岩气潜力调查评价及开发利用选区研究的首口参数井，压裂作业选择太原组，经压裂造缝沟通整个页岩层段后，形成了工业气流，最大产能5.00×104m3/d，稳定产量1.95×104m3/d，属较好的工业气流。为了全面描述泥页岩微观孔隙结构特征，在对EY-1井太原组泥页岩样品进行有机碳、黏土矿物及岩石X射线衍射等分析的基础上，应用场发射扫描电子显微镜，直接观察泥页岩样品的孔隙形态，划分页岩气储层主要发育的孔隙类型，通过压汞法和N2吸附定量评价纳米级和微米级孔隙对孔隙度的贡献。

1　研究区概况

EY-1井位于内蒙古鄂托克旗乌兰镇东约20 km，构造位置为伊陕斜坡带的北部［1］（见图1）。伊陕斜坡基本构造形态为北邻伊盟隆起，南抵渭北隆起，西接天环坳陷，东连晋西挠褶带，区域构造线总体呈SN走向，地质构造性质以其稳定而闻名，并具有整体上升、持续沉降、坡度宽而平缓、低幅度隆起、低角度平缓单斜的地层和岩浆活动弱为特点［2-3］。前人的研究成果将鄂尔多斯太原组中期旋回划分为2个短期旋回，即太1段和太2段。太2段为海湾泻湖至滨海沼泽相，太1段为滨海相沉积［4］，而该井太原组总体沉积相为障壁海岸相（见图2）。

图1　鄂尔多斯盆地构造纲要

该井目标层为石炭二叠系地层，主要为石盒子组、山西组和太原组，缺失本溪组，与下古生界下奥陶统马家沟组成不整合接触。对太原组岩心现场观察和统计，太原组页岩厚度大、层数多，岩性为一套以黑色泥页岩为主体、砂岩及煤层频繁互层的煤系地层（见图2）。太原组埋深为3 088～3 185 m，厚度为97 m。分析泥岩发育的特征，泥页岩厚度为54.9 m，单层厚度为0.5～5.0 m，数量为22层。总体来说，泥页岩层系自生自储的特点及稳定良好的构造条件共同创造了良好的保存条件。

图2　EY-1井太原组柱状图

2　泥页岩成分组成

实验样品取自该井太原组的黑色页岩，对样品进行了矿物成分、总有机碳质量分数（TOC）、干酪根和镜质体反射率（Ro）的分析（见表1）。

对样品干酪根进行提取，利用透射光和干酪根薄片进行观察有机组分分析，结果属于Ⅲ型有机质。本次矿物成分实验采用的是UltimaⅣ型X衍射仪，检测项目为X射线衍射全岩分析，检测环境为室温20℃、湿度30%。由实验结果可知：黏土矿物质量分数最高，为42.40%～84.00%，平均58.48%；石英13.30%～47.40%，平均34.70%；此外，还包括钾长石、斜长石、黄铁矿等，缺少方解石和白云石等碳酸盐矿物。此结果与南方海相泥页岩矿物组分相似，但各种矿物质量分数差异较大。海相泥页岩中黏土矿物质量分数一般少于50%，而石英的质量分数普遍大于40%［5］。相比较可知，太原组地层泥页岩的泥质质量分数高，脆性矿物较少。有机碳质量分数为2.25%～3.13%，平均2.56%。镜质体反射率为1.30%～1.90%，平均1.52%，已达成熟阶段。

表1　太原组地层泥页岩样品分析结果

3　泥页岩微观特征

孔隙类型主要基于场发射扫描镜（FE-SEM）和透射电镜（TEM）等的观察而识别出来的。识别出这些孔隙类型，对于深入分析泥页岩中显微孔隙的成因具有重要的指导作用［6-7］。根据扫描电镜及氩离子抛光观察镜结果，鄂尔多斯盆地EY-1井泥页岩主要发育有机质孔、粒内孔、黄铁矿晶间孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂隙等类型。在脆性矿物和黏土矿物中的孔隙较为发育（见图3）。

有机质孔以圆状为主（见图3a），其次为缝隙状（见图3b）；粒内孔主要存在于脆性矿物中（见图3c）；粒间孔主要存在于脆性矿物和黏土矿物之间，并受脆性矿物形态的影响（见图3d）；黄铁矿晶间孔受矿物结晶习性制约，常呈网格状、长条状、叶片状（见图3e）；溶蚀孔由长石和方解石等脆性矿物发生溶蚀而形成，边缘多光滑（见图3f）。此外，微裂隙长度为0.5～3.0 mm，缝宽为1～10 μm，连通性较好。镜下结果表明，微裂隙的发育程度与岩石组分关系不明显，一条裂隙往往同时穿过黏土矿物（见图3g）及有机质颗粒（见图3h）。

图3　氩离子抛光/扫描电镜下的孔隙类型

4　孔隙结构综合定量评价

与常规储层相比，泥页岩主要为纳米-微米级孔隙发育，分布较为复杂，连通性差，这种微观孔隙结构造成其特低渗的特点。目前定量测试孔隙的方法主要有氮气吸附法和压汞法，不同的测试方法适用的主体孔径范围有所不同。压汞实验测试范围在3～9 375 nm，多用于描述大于50 nm的孔隙；液氮吸附实验在表征孔隙结构时，更能得到纳米级孔隙结构的统计信息和总体特征［8］，从而得到广泛应用［9-12］。由于不同的测试方法测定的孔径范围各不相同，采用不同的方法进行定量分析，能均衡地反映页岩孔隙特征。

由于国内外研究者基于不同的研究目的和不同的测试精度，目前对页岩孔隙的的大小分级还没有统一。本文采用现有的5类孔径划分方案：超大孔（＞104nm）、大孔（103～104nm）、中孔（102～103nm）、过渡孔（10～102nm）和微孔（＜10 nm）。

4.1高压压汞法

选取EY-1井太原组泥页岩的5个样品进行高压压汞分析，压汞实验采用美国Micrometrics Instrument公司9310型压汞微孔测定仪，测试结果见表2。结合阶段进汞量与孔径的关系分析（见图4），太原组泥页岩5个样品孔径主要均集中于5～100 nm。根据本文孔隙的划分方案，太原组泥页岩孔隙类型多为微孔和过渡孔。

表2　太原组地层泥页岩压汞实验结果

图4　EY-1井太原组黑色泥页岩孔径与阶段进汞量

孔径分布范围与我国南方海相筇竹寺组优势孔径相似，但明显比龙马溪组优势孔径范围小。孔隙度明显小于南方海相筇竹寺组的平均孔隙度3.32%和龙马溪组的5.34%［13］。

压汞曲线形态反映了各孔喉段孔隙的发育情况和孔隙之间的连通性信息［14］。图5表明，5个实验样品形态差别较大，虽然都是压力达到约0.01 MPa时开始进汞，但当压力达到1.00 MPa时，D-1，D-2，D-3的阶段进汞量迅速增加，D-4，D-5的阶段进汞增加量则较少，D-1，D-2，D-3退汞时的曲线与进汞时曲线所形成的孔隙滞后环较为宽大，说明进汞量与退汞量差别较大，而D-4，D-5的较为窄小，说明进汞量与退汞量差别较小。本文参照前人的研究［15-16］，对孔隙特征的研究分析得出结论：1）D-1，D-2，D-3样品在压汞所测的孔径范围，开放孔较多，孔隙连通性较好，有利于页岩气的解吸、扩散和渗流；2）D-4，D-5样品在压汞所测的孔径范围，开放孔较少，孔隙连通性一般，不利于页岩气的解吸、扩散和渗透。根据EY-1井太原组柱状图，D-1，D-2，D-3样品来源于太原组上部，而D-4，D-5样品来源于太原组下部，说明上部的页岩孔隙连通性要明显好于下部。

图5　EY-1井太原组黑色泥页岩进退汞曲线

4.2氮气吸附法

压汞实验反映的是直径大于3.75 nm的孔隙，无法完成对直径小于3.75 nm的孔隙分析与描述，结合低温液氮实验，可以弥补压汞测试的不足，测量范围可以扩大到0.35 nm的孔径［17］。本次实验对同样5个样品采用美国Micromeritics TriStarⅡ型比表面与孔隙分析仪，测试孔径范围为0.35～500.00 nm。

将半径在0.85～150.00 nm的孔隙累积的氮气吸附量作为孔体积，样品孔体积为0.003 776～0.009 619 cm3/g，平均为0.006 520 cm3/g，与压汞所测的孔体积相比偏大。孔总比表面积采用BET模型实验结果（见表3），样品的孔总比表面积为1.404 4～3.873 2 cm2/g，平均为3.380 6 cm2/g，同样比压汞所测的孔总比表面积偏大，说明高压压汞实验对过渡孔和微孔的破坏作用较小，反而是对于大孔和微裂隙的改造作用较强。对于孔径较小的泥页岩，氮气吸附实验较为准确，能较好地反映样品微孔和过渡孔数量较多、孔体积较大的特征。

表3　太原组地层泥页岩低温液氮实验结果

据吸附等温线的BET分类［18］，泥页岩的吸附和脱附曲线属于第Ⅱ类吸附线。低压端凸起，表明泥页岩中含有大量微孔和中孔；高压端大幅度向下凹，并且未能达到吸附饱和，说明泥页岩样品中含有大于50 nm的大孔隙。根据吸附和脱附曲线的形态，可以划分为Ⅰ型和Ⅱ型2类（见图6）。Ⅰ型以D-1和D-2样品为例，存在明显的滞后环，反映的是狭缝状毛细孔。吸附曲线稳定上升，脱附曲线在相对压力0.4～1.0时出现较大滞后环，该压力段下以开放型连通孔居多，吸附和脱附曲线在末端逐渐靠近，以微孔为主，连通性较好。Ⅱ型以D-3，D-4和D-5样品为例，滞后环较Ⅰ型小，为多种孔隙类型的复合，以一端封闭型孔为主，少量为开放型孔，孔隙连通性较差。分析可知，吸附-脱附曲线Ⅰ型优于Ⅱ型，孔隙间的连通性更好。

图6　EY-1井太原组吸附和脱附曲线

用DFT法得到的样品内部孔径的分布范围如图7所示。孔径在10～100 nm的分布呈现双峰；孔径在小于1 nm的范围内孔隙数量较多；孔径在1～3 nm的范围，样品D-1的孔数量较多而其他样品的孔数量较少；孔径在3～5 nm的范围，样品的孔数量较少甚至没有；而孔径在10～100 nm的过渡孔的数量较多，并直接导致吸附法测的孔体积比高压压汞法测的孔体积大，较多的过渡孔有益于页岩气的保存。

图7　EY-1井太原组页岩氮气吸附法的孔径分布范围

5　结论

1）EY-1井太原组泥页岩矿物成分中，黏土矿物质量分数最高，其次为石英等脆性矿物，说明太原组泥页岩的泥质质量分数高，脆性矿物较少。与南方海相泥页岩矿物组分差异较大。

2）利用扫描电镜及氩离子抛光观察镜下泥页岩孔隙发育特征，鄂尔多斯盆地EY-1井泥页岩主要发育有机质孔、粒内孔、黄铁矿晶间孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂隙等类型。微裂隙长度为0.5～3.0 mm，缝宽1～10 μm，连通性较好。微裂隙的发育程度与岩石组分的关系不明显，一条裂隙往往同时穿过黏土矿物及有机质颗粒。

3）EY-1井太原组泥页岩压汞实验所测的孔径主要集中于微孔和过渡孔，上部的页岩孔隙连通性明显好于下部。用DFT法得到的样品内部孔径小于100 nm分布呈现双峰，孔径小于1 nm存在数量较多的孔隙，孔径在10～100 nm的过渡孔的数量也较多，有益于页岩气的保存。

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（编辑孙薇）

Micro pore characteristics of Taiyuan black shale in EY-1 well in northern Ordos Basin

CHEN Chongyu1，2，LIU Yu1，2，LIU Gang1，2
（1.MOE Key Laboratory of Coalbed Methane Resources and Reservoir Formation Process，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China；2.School of Resources and Geosciences，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China）

In order to study the northern Ordos shale gas occurrence conditions，argon ion polishing/scanning electron microscope，mercury intrusion porosimetry，and low-temperature N2adsorption/desorption are used to investigate the types and characteristics of micro pores of the black shale（Taiyuan Formation）in the EY-1 well located in northern Ordos，North China.The results show that the pores in the shale samples can be divided into the following types:organic pore，intragranular pore，pore between pyrite crystals，intergranular pore，corrosion hole，and micro crack.These micro cracks with 0.5-3.0 mm in length and 1-10 μm in width exhibit relatively high connectivity.According to the results of the mercury intrusion porosimetry，the average porosity of the shale formation is 0.916 04%；micro and intermediate pores are the main types in terms of pore diameter；and pore connectivity is significantly higher in the upper part of this shale formation than in the lower part.DFT experiment suggests that pores with a diameter smaller than 100 nm distributes in a pattern with two peaks and intermediate pores occur in large quantities in this formation. Characteristics of pores in the shale formation presented in this paper can provide an important reference for research into occurrence and distribution of shale gas in Taiyuan Formation shale（Upper Paleozoic）in Ordos.

black shale；pore characteristics；Taiyuan Formation；northern Ordos Basin

山西省煤基重点科技攻关项目“煤层气、页岩气资源潜力综合评价及共探共采选区研究”（MQ2014-02）

TE122.2

A

2016-01-29；改回日期：2016-07-11。

陈崇域，男，1992年生，在读硕士研究生，2015年本科毕业于中国矿业大学地质工程专业，现主要从事页岩气地质研究。E-mail：chenchongyu1992@163.com。

引用格式：陈崇域，刘宇，刘刚.鄂尔多斯盆地北部EY-1井太原组黑色泥页岩孔隙特征［J］.断块油气田，2016，23（5）：569-573，588.

CHEN Chongyu，LIU Yu，LIU Gang.Micro pore characteristics of Taiyuan black shale in EY-1 well in northern Ordos Basin［J］.Fault-Block Oil&Gas Field，2016，23（5）：569-573，588.