三七总皂苷提取工艺研究进展

2016-10-24吴雪娇甄汉深杜喜枚

中国民族民间医药·下半月 2016年8期

吴雪娇+甄汉深+杜喜枚

【摘要】对三七总皂苷的不同提取方法进行综述，其传统提取有渗漉、回流法等；现代提取有超声提取、超临界流体萃取、微波提取、酶提取法等。笔者论述了当提取工艺变化时tPNS提取率的变化情况，总结了tPNS提取工艺的研究进展。

【关键词】三七；三七总皂苷；提取工艺；研究进展

【中图分类号】R914.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）16-0048-02

Abstract： Summary of the different extraction methods of saponins of notoginseng Panax （tPNS， total）， The traditional extraction method and reflux percolation； Modern extraction，ultrasonic extraction， supercritical fluid extraction，microwave extraction，enzyme extraction method， etc.The change of tPNS extraction rate is discussed when the extraction process is changed，Research Progress on the extraction process of tPNS.

Keywords： Roadix Notoginseng；tPNS；Extract technology；Study progress

三七[Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen]为五加科（Araliaceae）人参属（Panax）植物三七的根与根茎[1]。三七总皂苷（total saponins of panar natoginseng，tPNS）是三七根部提取的有效成分，含有多种皂苷成分包括人参皂甙Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh、三七皂甙R1、R2、R3、R4、R5、R6等70多种单体皂甙[2]，以三七皂甙R1、人参皂甙Rb1、Rg1含量最高[3]，tPNS的特征化合物为三七皂苷R1。在实际生产中由于不同的提取方法，三七的有效成分及其含量也会出现差别，为研究制剂的有效性、提高生产效率，本文对tPNS提取工艺的研究进展综述。

1 传统提取法

1.1 渗漉法唐红芳等[4]采用渗漉法优化工艺：75%乙醇浸泡24h，收集10倍量渗漉液，渗漉液中tPNS含量为5.6 mg /mL，提取率为95.9%。闫光军等[5]采用渗漉速度对tPNS的提取效率影响最大，其次为乙醇用量和粉末粗细，而乙醇浓度在所考察范围内影响较小，最优提取工艺：15倍量75%乙醇、渗漉速度5mL/min，平均提取率为93.1%。谭朝阳等[6]以tPNS和三七总氨基酸为考察指标，乙醇浓度对提取效率影响最大，随着浓度的增大tPNS的含量相应增加，而三七总氨酸的含量却有所降低，最优工艺为12倍量的50%乙醇，渗漉速度为1～3mL/（min·kg）。

1.2 回流提取法陈锐等[7]采用8倍量70%乙醇，回流3次，每次1h，可以较好的提取tPNS。陈光宇等[8]对比回流与超声的差异，得出回流最优方案：6倍量30%乙醇浸泡30min，回流30min，提取1次，此条件下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1等皂苷的总含量较高。林伟鑫等[9]通过正交试验，得出最佳方案：分别用10倍量、8倍量50%乙醇回流提取2次，每次 2.0 h，此条件下提取率较高。药材粒度对提取效率也有影响，曾以旺等[10]研究发现三七粗粉和最粗粉的提取率相当，而为了让过滤等的步骤方便，选择用三七粗粉，最优提取方案为：7倍量60%的乙醇浸泡过夜，每次1.5h，回流3次。

2 现代提取方法

2.1 超声波提取法本法多数以乙醇为溶剂。严劲松等[11]采用 Box-Benhnken设计优化法对tPNS超声提取工艺进行研究，其最佳提取工艺为：72%乙醇，料液比为1∶11，超声时间12min， tPNS的提取率为6.92%。丁艳芬等[12]以乙醇为溶剂，得出tPNS最佳提取工艺：40℃下，加75%乙醇（5倍量），高频（50KHZ）提取4次每次超声30min。也有报道用水饱和正丁醇为溶剂，如秦枫等[13]采用12倍量水饱和正丁醇，提取温度40℃提取2次，每次50min，提取率增加了近1%，此法可以省略萃取步骤、简化工艺。超声频率不同对提取率有一定影响，贲永光等[14]采用双频超声（40 kHz /25 kHz）技术对tPNS提取率的影响，其提取效率更高，在80%乙醇，40℃，料液比为1∶20，超声30min条件下tPNS提取率可达到82.41%。

2.2 超临界流体萃取法（SFE）刘鸿铖[15]利用超声辅助超临界CO2萃取技术提取人参皂苷，最佳提取工艺：35MPa压力，45℃，萃取2.5h，70%夹带剂，原料：夹带剂（g/ml）为1∶30，人参皂苷的得率最高。雷羽[16]通过反相微乳体系降低tPNS的极性，从而提高萃取效率，最佳提取工艺：313.5K-318.5K，15.0MPa-25MPa，AOT浓度0.07mol/L，以Na2CO3为碱化剂且随着加入的增多tPNS的提取率增高。

2.3 微波提取法林文等[17]利用微波提取法，tPNS最佳提取工艺：功率500W，物料比 20mL/ g，药材粒度40目，55%乙醇，温度为70℃，提取20min，tPNS的提取率 11.784 8%。王玉堂[18]研究常压微波与高压微波的不同，常压微波最佳提取工艺：微波功率300 W，70%乙醇，溶剂用量 40mL，提取时间 40min；高压微波最佳提取工艺条件：微波提取压力500kPa，20mL70%乙醇、提取时间10min，但高压微波热影响较大。张春军等[19]比较了冷浸、回流、微波等提取方法的差异，微波提取效率优于冷浸、回流，最佳工艺为：微波功率600W，4倍量80%甲醇，提取10min。

3 酶提取法

李元波等[20]将酶提取法和冷浸法相结合，发现复合酶法得到的tPNS的提取效率最高，tPNS的含量为12.01%，提取物得率为35.82%，最优工艺为：纤维素酶15U/ g（生药），果胶酶140U/g（生药），pH4.5，50℃，80%乙醇，提取2.5h。杨婧娟[21]利用枯草芽孢杆菌能分泌活性较强的胞外酶的特性，采用响应面法，最佳提取工艺条件：麸皮添加量31%，物料比1：1.2，PH7.6，tPNS的含量为12.25±0.21%，比乙醇回流法提高了35.36%，且一些稀有皂苷如Rh1、F1、Rg3含量相对增多。

4 其他方法

韩建军等[22]采用x-Benhnken中心组合设计原理以及响应面分析法研究影响tPNS提取率的各个因素， 71%乙醇，料液比1∶71，压力403MPa，提取5min，tPNS的得率为11.82%。吴丽霞等[23]采用加压技术对tPNS进行提取，并与渗漉法、乙醇回流法、超声波提取法相比较该方法较好，最佳工艺：药材过40目筛，在60℃，4.5kg/cm2 压力下，浸提溶剂为70% 乙醇，料液比1∶10，提取60min，tPNS提取率可达 9.18%。

5 小结

三七总皂苷（tPNS）在临床上用途广泛，对其需求量日益增多。提取方法主要有传统法和现代法，各有优缺点，提取率各不相同。目前，工业化大生产多用乙醇回流法，但产品得率较低。在现代各种提取方法中，微波提取效率优于冷浸、回流。酶提取法提取效率高，但要控制好pH（pH为4.5）。超声波提取法和超临界流体萃取法提取效率较好，但对设备要求高，在工业生产时投入和维护成本较大。建议进一步深入研究tPNS的提取技术，以探求更方便、经济、高效的tPNS提取方法。

参考文献

[1]李娟，王如峰.三七皂苷类成分及对心血管作用的研究进展[J].2015，40（17）：3480-3481.

[2] 王莹，褚扬.三七中皂苷成分及其药理作用的研究进展.[J]中草药，2015，46（9）：1381-1382.

[3] 苏静，朱卫泉.RP-HPLC梯度洗脱法测定血栓通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量[J].药物分析杂志，2005，25（2）：212.

[4] 唐红芳，毛丽珍.正交试验法研究三七提取工艺[J].中草药，2001，32（1）：26-27.

[5] 闫光军，陈建，邵明杰.渗漉法提取三七总皂苷的工艺研究[J].山东医药工业，2003， 22（5）：4-5.

[6] 谭朝阳，尤昭玲，袁宏佳.三七渗漉提取工艺的研究[J].中国中医药信息杂志，2010，17 （4）：51-52.

[7] 陈锐，杨建龙.复方三七止痛颗粒有效成分提取工艺的研究[J].Strait Pharmaceutical Journal ，2015，27（8）：7-8.

[8] 陈光宇，何群.三七醇回流法与超声法提取工艺比较研究[J].中国药师，2013，16（7）：975-976.

[9] 林伟鑫，姚曦.三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究[J].食品与药品，2015，17（3）：156-157.

[10] 曾以旺，王少平.三七乙醇提取工艺优选[J]. 辽宁中医药大学学报，2014，16（12）：44-46.

[11] 严劲松，高申蓉.湖北恩施产三七总皂苷的提取工艺研究[J].中国中医药指南，2012，10（32）：455-456.