APP下载

超高效液相色谱—串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

2016-10-21齐凯汤晓艳王敏郑锌杨梦瑞周剑

分析化学 2016年6期

齐凯 汤晓艳 王敏 郑锌 杨梦瑞 周剑

摘要 建立了超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH2和RTCOOH的分析检测方法。样品采用乙腈水(9∶1, V/V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18結合GCB进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SBAq色谱柱(100 mm × 3.0 mm,1.8 μm)分离,超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明:利巴韦林、TCONH2和RTCOOH分别在2.0~200 μg/L, 0.5~200 μg/L, 5.0~200 μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数R2>0.99,检出限分别为0.54, 0.09和1.54 μg/L,定量限分别为1.79, 0.31和5.13 μg/L。在5.0,10.0和50.0 μg/L加标水平下,利巴韦林和RTCOOH回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0 μg/L加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。

关键词 超高效液相色谱串联质谱; 利巴韦林及其代谢物; 鸡蛋

1引言

我国是禽蛋生产和消费大国,禽蛋产量多年来位居世界第一。禽类养殖过程中禽流感以及一些病毒性疾病一直是困扰养殖户的头等问题,为了减少损失,人用抗病毒药物利巴韦林曾被用于兽医临床用途。利巴韦林(1βDribofuranosyl1,2,4triazole3carboxamide)是一种人工合成的广谱抗病毒药物 [1 ],在动物细胞内被迅速代谢为TCONH2(1,2,4triazole3carboxamide)和 RTCOOH(1βDribofuranosyl1,2,4triazole3carboxylic acid)等相关代谢产物 [2 ],利巴韦林及其两种主要代谢物

图1利巴韦林、TCONH2和RTCOOH的化学结构式

Fig.1Chemical structures of ribavirin, 1,2,4triazole3carboxamide (TCONH2) and 1βDribofuranosyl1,24triazole3carboxylic acid (RTCOOH)化学结构式见图1。但利巴韦林具有一定的毒副作用,长期使用可使病毒产生不同程度的耐药性,诱导新型耐药病毒的出现,从而影响人类病毒疾病的防治,给人们的身体健康造成危害。因此,我国农业部于2005年发布第 [560 ]号公告,明确规定禁止在动物养殖过程中使用利巴韦林等人用抗病毒药物 [3 ]。产……

登录APP查看全文