李珊 易青 苗虹 吴永宁

摘要建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）的同位素稀释气相色谱质谱（GCMS）检测方法。样品经甲醇钠甲醇溶液水解，硅藻土小柱净化，七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生后，GCMS检测，同位素内标法定量。3MCPD酯、2MCPD酯、1，3DCP酯和2，3DCP酯在0.050～2.000 mg/L浓度范围内，均呈良好线性相关，相关系数（R）均大于0.9995。3MCPD酯、2MCPD酯、1，3DCP酯和2，3DCP酯的检出限分别为0.015， 0.015， 0.030和0.030 mg/kg，定量限分别为0.050， 0.050， 0.100和0.100 mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%～110.5%，相对标准偏差（RSD）均小于10.1%。在74份食用植物油样品中，3MCPD酯、2MCPD酯和1，3DCP酯的检出率分别为94.6%， 63.5%和5.4%，未检出2，3DCP酯；3MCPD酯、2MCPD酯和1，3DCP酯的含量分别在未检出（ND）～10.646 mg/kg、ND～3.617 mg/kg和ND～0.089 mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠，适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。

关键词 食用植物油； 氯丙醇脂肪酸酯； 气相色谱质谱法； 同位素稀释技术

1引言

氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）是存在于含油脂食品中的一类污染物，是脂肪酸与氯丙醇的结合产物，包括单氯取代的3氯1，2丙二醇脂肪酸酯（3MCPD酯）和2氯1，3丙二醇脂肪酸酯（2MCPD酯），以及双氯取代的1，3二氯2丙醇脂肪酸酯（1，3DCP酯）和2，3二氯1丙醇脂肪酸酯（2，3DCP酯）。已有动物体内实验证明，3MCPD酯在体内经肠脂肪酶水解后转化为3MCPD[1，2]。毒理学资料表明，3MCPD具有遗传毒性、肾脏毒性和神经毒性[3～5]；2MCPD的结构与3MCPD极其相似，其毒性以及可能引起的健康风险不容忽视；1，3DCP可导致小鼠肝脏和肾脏的损伤，2，3DCP对肾脏的损伤作用超过1，3DCP[6]。 Liu等[7]研究了3MCPD 棕榈酸单酯和双酯对瑞士小鼠的急性口服毒性以及对NRK52E 大鼠肾脏细胞的毒性，结果表明，3MCPD 棕榈酸单酯和3MCPD棕榈酸双酯均可引起大鼠肾小管坏死、蛋白質管型、生精小管的精子细胞减少等症状；……