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摘要建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇柠檬酸Na2HPO4溶液（3∶4， V/V）超声提取2次，0.5 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂，5 mL甲基异丁基甲酮净化，HLB固相萃取柱进一步富集净化，MGII C18色谱柱分离，0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈梯度洗脱，ESI+电离，多反应监测模式（MRM）监测，外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10～10000 μg/L范围内，维吉尼霉素M1在4～4000 μg/L范围内，线性回归系数均大于0.999，方法检出限为2～5 μg/kg，方法定量限为4～10 μg/kg。在3个浓度添加水平下，多肽类抗生素回收率79.7%～91.6%，相对标准偏差1.9%～10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度，灵敏度高，适用范围广。

关键词 高效液相色谱串联质谱法； 水产养殖环境； 沉积物； 多肽类药物； 残留

1引言

粘菌素（Colistin）、杆菌肽（Bacitracin）和维吉尼霉素M1（Virginiamycin M1）属于多肽类抗生素。其中，杆菌肽具有一定肾毒性和神经毒性； 粘菌素易引起耐药菌的产生； 而维吉尼霉素M1对人体肠道菌群环境具有一定破坏作用，易引起腹泻或维生素缺乏等症状[1，2]。欧盟委员会早在1999年就禁止在动物源性食品生产和加工过程中使用杆菌肽、维吉尼霉素等4种抗生素 [3]，我国农业部也在2002年《无公害食品 渔用药物使用准则（NY 50712002）》中将杆菌肽列为渔业禁用药物。但由于多肽抗生素具有高效廉价的特点，仍常被作为饲料添加剂和药物用于动物养殖 [4]。这类药物相对不易降解，会通过饲料及动物排泄物进入养殖环境并持续累积，进而通过食物链蓄积作用进入人体，对人体器官产生蓄积毒性作用，危害人体健康[5～7]。……