非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ—Al2O3粉体研究
2016-10-21姜宇恒季文玲呼世磊魏恒勇卜景龙倪洁裴萧晗曹晓萌李金雨
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摘 要 以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。
关键词 氧化铝;粉体;非水解溶胶-凝胶法
0 引 言
高活性γ-Al2O3粉体因其具有比表面积高、孔道结构丰富且相互贯通以及物化性能稳定,成为理想吸附及催化载体材料,在吸附、分离及催化等领域具有很大的应用潜力。水解溶胶-凝胶法是制备γ-Al2O3的常用方法之一,由于金属铝醇盐不仅水解反应速度快,较难控制,而且具有一定的毒性且价格昂贵,所以对生产条件要求高。非水解溶胶-凝胶法是直接通过反应物之间的脱卤代烷或脱醚缩聚反应形成凝胶的合成方法,具有工艺简单、易于控制、原料价格低廉,制得的粉体具有多孔结构活性高等优点。因此,本文采用非水解溶胶-凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体,并对其进行测试表征。
1 实 验
1.1 实验方法
原料:无水氯化铝、二氯甲烷、异丙醚,以上原料为分析纯,未经进一步提纯处理。
方法:称取3.58 g无水三氯化铝,依次加入15 ml二氯甲烷和5.64 ml无水异丙醚,磁力搅拌直至溶液澄清。将混合溶液移入带聚四氟乙烯内衬的反应容弹中,在110 ℃保温18 h引发非水解反应,冷却至室温,取出凝胶于70 ℃下真空干燥5 h,得到褐色干凝胶。……
