杨娟　吴星祥　黎小鹏　陈楠　马世柱　冯敏铃

摘要 建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取，选用DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25 μm）毛细管柱色谱分离，FPD检测器检测。结果表明：3种有机磷农药在50～1 000 ng/L浓度范围内，均有良好的线性关系，相关系数不低于0.999 9，在14 min内完全分离；3种有机磷农药的加标回收率为81.1%～107.6%，相对标准偏差在（n=7）3.4%～9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。

关键词 气相色谱法；菜心；有机磷农药；残留量

中图分类号 X839.2；O657.71 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）05-0140-01

Abstract A gas chromatography method was developed for the rapid determination of 3 organophosphorus pesticides residues，including phorate，isocarbophos and profenofos in flowering Chinese cabbage sample. The samples were extracted with acetoneitrile，then separated in a DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25 μm）capillary column and detected with flame photometric detector（FPD）. The results showed that the 3 organophosphorus pesticide′s linearity were good，their correlation coefficients not less than 0.999 9 in range of 50～1 000 ng/L and they could be separated within the 14 min；at the same time that the 3 organophosphorus pesticide′s spiked recoveries ranged from 81.1% to 107.6% with RSD′s（n=7）in the range of 3.4%～9.8%. The proposed method was suitable for fast detecting 3 organophosphorus pesticide in flowering Chinese cabbage.

Key words gas chromatography；flowering Chinese cabbage；organophosphorus pesticide；residue

菜心又名菜薹、廣东菜薹、广东菜、菜花等，以花薹供食用。菜心是广西、广东两省蔬菜的主栽品种，其种植面积在叶类蔬菜品种中居首位[1]。近年来，随着种植面积不断扩大，复种次数不断增多，病害也越来越严重。因此，在菜心种植过程中常需施用有机磷农药进行病虫害防治。有机磷类农药在帮助作物增产的同时，由于过量使用和不当使用引起了农药残留问题[2-3]。因此，建立一种快速、准确测定菜心中有机磷多种农药残留检测方法具有重要意义。

笔者采用气相色谱法对菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药进行快速测定，该方法具有灵敏度高、重现性好、检测结果准确可靠的优点。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A气相色谱，配FPD检测器（美国安捷伦公司），T-18 digital匀浆机（德国IKA公司），IKAM3型旋涡混合器（德国IKA公司），MULTIVAPTM 118氮吹仪（美国Organomation公司）。

丙酮为色谱纯（德国Merck公司）；氯化钠为分析纯（广州化学试剂厂），使用前在140 ℃烘烤4 h；……