周 剑， 王 敏*， 杨梦瑞， 张立华

(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，中国农业科学院农产品质量与食物安全重点开放实验室，北京 100081)

金刚烷胺是一种人用抗病毒药物[1,2]，农业部早在2005年就已公告明令禁止其在动物产品生产中使用[3]。因此，建立高准确度动物产品中金刚烷胺检测方法，能有效支撑对动物养殖过程中该药物违规使用行为的监管。目前已有多种高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测动物源性食品中金刚烷胺[4 - 8]，然而这些方法都没有对可能产生的基质效应进行研究。在样品前处理和仪器分析过程中，流动相组分、样品中与目标分析物共提取的其他物质也会同时进入质谱系统，这些物质将会影响目标分析物在质谱中的离子化过程，使得目标分析物的质谱信号增强或者减弱，产生基质效应[9]。2001年，美国食品药品管理局在《生物分析方法验证准则》中明确要求：在HPLC-MS/MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价[10]。

优化改进样本尤其是生物样本的前处理方法，并且采用待测物的同位素标记物为内标是消除基质效应较有效的方法。为此，本文以同位素稀释质谱法为基础，从绝对基质效应、提取回收率和方法过程效率等方面，系统考察了QuEChERS法和固相萃取(SPE)法两种前处理方法对LC-MS/MS分析鸡肉中抗病毒药物金刚烷胺的基质效应的影响，从而选定合适的前处理方法，为动物源性产品中抗病毒药物金刚烷胺监测，以及鸡肉粉中金刚烷胺分析基体标准物质研制提供方法支持。……