高内相乳液聚合法制备薄层色谱分离板及其应用
2016-10-14管玉东顾惠敏尹德忠
管玉东,顾惠敏,尹德忠,梁 颖
(西北工业大学理学院,陕西 西安 710072)
高内相乳液聚合法制备薄层色谱分离板及其应用
管玉东,顾惠敏,尹德忠,梁颖
(西北工业大学理学院,陕西 西安 710072)
以苯乙烯(St)、二乙烯基苯(BA)、丙烯酸丁酯为原料, Span80 为乳化剂,过氧化苯甲酰为引发剂,氯化钙水溶液为分散相,通过高内相乳液聚合法制备薄层色谱分离板,并将其用于中药成分大黄素、大黄酚、丹参酮以及中药材川芎、虎杖及其混合物的鉴别。得到P(St-co-BA)薄层板的最佳制备条件为:70 ℃下反应24 h,内相比为74%,乳化剂为10% Span80,共聚单体中加入20%的丙烯酸丁酯。鉴别实验表明,P(St-co-BA)薄层板分离重复性好,可重复使用。
高内相乳液;薄层色谱;整体材料
高内相乳液(highinternalphaseemulsion,HIPE)的分散相体积分数大于74.05%[1-4]。近年来,通过高内相乳液聚合法制备互通多孔整体聚合物(PolyHIPE)的优势逐渐被认识,PolyHIPE的形状由模具决定,通过调节聚合体系组成成分可以调控其孔道结构和通透性[5-6],以满足不同应用场合的要求。
作者采用高内相乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)/二乙烯基苯(DVB)型PolyHIPE[7-8],同时添加一定量的丙烯酸丁酯改善聚合物的强度和韧性,并将其作为薄层色谱的分离板用于中药成分的鉴定。
1 实验
1.1材料、试剂与仪器
大黄素、大黄酚、丹参酮,南京普怡生物科技有限公司;川芎、虎杖,中药材,本草铺。
苯乙烯(St),分析纯,天津福晨化学试剂厂;二乙烯基苯(DVB),化学纯,天津富宇精细化工有限公司;丙烯酸丁酯 (BA)、Span80乳化剂,化学纯,天津红岩试剂厂;过氧化苯甲酰(BPO),化学纯,上海山浦化工有限公司;……
