魏香玉　韦伟

河南省建筑科学研究院有限公司（450000）

室内环境检测中基准碘酸钾配置标准滴定溶液不确定度分析

魏香玉韦伟

河南省建筑科学研究院有限公司（450000）

本文以“基准碘酸钾配置标准滴定溶液”为例，分析影响其配置结果的因素，并对各不确定度分量和结果的不确定度进行分析和评定。

室内环境；碘酸钾；不确定度

0　前言

室内环境检测是建设工程质量检测行业的新领域，不确定度理论也正在代替传统的误差理论，如何评定各种检测结果的不确定度，成为广大检测技术人员广泛讨论的问题。

1　试验步骤简介

用恒重过的基准碘酸钾通过溶解定容配成浓度为0.1000mol/L的标准滴定溶液。

将基准碘酸钾在105℃±2℃下烘干约2h，至恒重后置于干燥器中冷却至室温。用电子分析天平准确称量3.5667g恒重并冷却后的基准碘酸钾。将称量好的基准碘酸钾先用少量水溶解，再转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。

2　建立数学模型

碘酸钾标准滴定溶液浓度为

C（1/6KIO3）=1000mw/V［mol·l-1］

式中：1000——从mL到L的换算系数；m——工作基准试剂的质量，g；w——工作基准试剂质量分数；V——定容体积，mL；M——相当于1/6KIO3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；数值为35.67g/mol；c——标准滴定溶液的浓度值，单位为摩尔每升（mol/L）。

3　不确定度来源的分析及定量

从碘酸钾标准滴定溶液的配置步骤可以分析出其不确定度主要来源于三个方面，一是基准碘酸钾的纯度，二是碘酸钾的称量质量，三是定容体积V。

3.1纯度

由基准碘酸钾试剂证书可以得知其纯度为1.0000±0.0005。假设其纯度为矩形分布。标准不确定度uw的值为：

3.2基准碘酸钾试剂的称量质量

基准碘酸钾试剂的称量用的是电子分析天平，其不确定度分量主要来源于三个方面：重复性、可读性以及由于电子天平校准产生的不确定度分量。

1）重复性

对样品重复称量10次，计算得出（实验数据略）其标准偏差：

s=0.00015g=0.15mg

重复性引起的标准不确定度：

2）可读性

万分之一电子分析天平最后一位有效数字可读性带来的不确定度分量：

3）天平校准

天平误差带来的不确定度分量主要取决于电子天平的最大允许误差，假设其称量质量为均匀分布，则不确定度分量为：

3.3体积V

该定容体积有三个主要的影响：校准、重复性和温度影响。

1）校准

制造商提供的容量瓶在20℃的体积为（1 000±0.4）mL。在这里，计算标准不确定度时是假设分布为三角形分布，其不确定度：

2）重复性

uv2＝s＝0.10mL

3）温度

根据制造商提供的信息，该容量瓶在20℃校准，而实验室的温度在±4℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，因此产生的体积变化为±（1 000×4×2.1×10-4）＝±0.84mL

计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，即

三种分量合成得到体积的标准不确定度u（V）：uv＝0.52mL

4　计算合成标准不确定度

中间值及标准不确定度和相对标准不确定度汇总表如表1：

表1　不确定度分量及数值

相对合成标准不确定度为：

5　计算扩展不确定度

将相对合成标准不确定度乘以包含因子2得到相对扩展不确定度U：

6　结论

分析不确定度的结果可以看出影响结果的主要因素是量瓶体积、基准碘酸钾纯度、基准碘酸钾质量。量瓶体积和基准碘酸钾纯度的贡献较大，为影响结果的主要因素。这里没有对所有影响因素进行面面俱到的分析，一些贡献较小的因素未进行分析评定。实际工作中，可根据各检测项目的具体情况，选择主要影响因素进行评定，但不可忽略有明显贡献的因素。

［1］JJF1059.1-2012，中华人民共和国国家计量技术规范［S］. 2012.

［2］测量不确定度评定与表示指南［M］.中国计量出版社，2000，4.

［3］化学分析中不确定度的评估指南［M］.中国计量出版社，2012，12.