罗　策，李　剑，刘　婷，黄永红（宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡 721014）

ICP-O ES标准加入法测定铌炉灰中的铌

罗策，李剑，刘婷，黄永红
（宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡 721014）

采用电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测定谱线为Nb269.706nm；选择标准加入法消除了测定过程中的基体效应；用HF、HNO3对铌炉灰进行溶解，经分取、稀释后制得了样品溶液；建立的校准曲线线性相关系数均在0.999以上；用于实际样品分析，测定结果的相对标准偏差（n=7）小于0.50%，加标回收率在95.7%～108.1%之间。

电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）；标准加入法；铌炉灰

铌炉灰是炼制铌锭过程中，残留在电子束炉的炉壁、炉体、管道等部位的喷溅物；铌炉灰中含有大量的铌元素，经过收集、提取和分离可获得纯铌，从而实现铌资源的回收和利用。通过铌炉灰回收铌的一个重要前提是判断其回收价值，即确定其中的铌含量，这就要求必须建立准确测定铌炉灰中铌含量的方法。

ICP-OES法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽等优点，已广泛应用铌矿、含铌矿渣以及铌基材料的化学成分分析[1-3]，但目前未见关于ICP-OES法测定铌炉灰中铌含量的报道。基于此，笔者具体就ICP-OES法测定铌炉灰中的铌含量进行了探究，对影响测定结果的因素进行了分析和讨论，实现了ICP-OES标准加入法对铌炉灰中铌含量的快速、准确测定。该方法的建立对铌炉灰的回收利用有着重要的实际意义。

1　实验部分

1.1仪器及工作参数

OPTIMA-4300V型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司，工作参数：RF功率1300W；……