邓磊 陈芬 龚娴（南昌市环境监测站，江西 南昌 330046）

快速溶剂萃取～固相萃取净化～气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕农药

邓磊 陈芬 龚娴（南昌市环境监测站，江西 南昌 330046）

建立了用快速溶剂萃取，固相萃取净化，以电子捕获检测器检测的气相色谱法测定农田土壤中的8种有机氯农药残留的方法。在1μg/L～20μg/L范围内方法线性良好，相关系数r均在0.999以上；8种有机氯农药的检出限在0.12μg/kg～0.22μg/kg之间；基质加标实验的回收率为为78.1%～94.7%，相对标准偏差为5.1%～8.5%。

加速溶剂萃取；固相萃取；气相色谱；六六六；滴滴涕

传统的六六六和滴滴涕前处理方法有微波法、超声提取、索氏提取等，但这些方法存在萃取时间长，耗费溶剂多，回收率及精确度不够高，对人员健康危害大等缺点。今采用ASE萃取～SPE净化～气相色谱法同时测定土壤中六六六和滴滴涕，方法快速准确、溶剂消耗少。

1.1仪器和试剂

GC～2010气相色谱仪（日本岛津）；ECD检测器；AOC～20i自动进样器（日本岛津）；ASE加速溶剂萃取仪（瑞士步琪）；全自动固相萃取仪（睿科）.DB～5弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），Florisil SPE小柱（6 mL、1 g），Silicycle公司。

石油醚（HPLC级）；丙酮（HPLC级）；无水硫酸钠（分析纯）；六六六、滴滴涕（国家标准物质研究中心）

1.2ASE萃取

准确称取20g土样和10g硅藻土在研钵中充分研磨、混匀，再转移至底部和顶部各放1cm石英砂的33 ml不锈钢萃取池中，然后在100℃，1000psi、石油醚和丙酮（1∶1，V V）条件下静态萃取10 min。静态循环1次，氮气吹扫2 min，提取物收集在100 ml标准收集瓶中，上全自动固相萃取净化，氮吹定容，进GC～ECD测定。

1.3固相萃取净化步骤

活化：固相萃取柱用5 ml丙酮/石油醚混合溶液（体积比为10∶90）以1 ml/min的流量缓慢过柱，加压或抽真空尽量让溶剂流干；……