阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯
2016-09-16袁晓敏衣晓庆赵振东李冬梅毕良武
袁晓敏,衣晓庆,赵振东,李冬梅,毕良武,2
(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所,生物质化学利用国家工程实验室,国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042;2.中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京 100091)
精细化工与催化
阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯
袁晓敏1,衣晓庆1,赵振东2*,李冬梅1,毕良武1,2
(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所,生物质化学利用国家工程实验室,国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042;2.中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京 100091)
阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55 ℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。
精细化学工程;葑醇;草酸;NKC-9催化剂;草酸葑醇酯
草酸葑醇酯是松节油合成冰片酯化过程中的主要副产物,冰片主要中间体草酸龙脑酯[1]及草酸异龙脑酯[2]在硼酐或偏钛酸的催化作用下已被合成并表征,而中间体草酸葑醇酯的合成主要是以葑醇及草酰氯为原料发生间接酯化反应。……
