田　斌,汪南方,翦育林,陈建军

(1. 湖南工程学院 化学化工学院，生态纺织材料及染整新技术湖南省高校重点实验室，湘潭 411104;2. 益阳龙源纺织有限公司，益阳 413002)



有机硅柔软剂应用于高档棉毛巾的蓬松柔软的研究

田斌1,汪南方1,翦育林1,陈建军2

(1. 湖南工程学院 化学化工学院，生态纺织材料及染整新技术湖南省高校重点实验室，湘潭 411104;2. 益阳龙源纺织有限公司，益阳 413002)

研究了汕头创新德美化工有限公司提供的九种有机硅柔软剂在棉毛巾蓬松柔软整理中的应用.试验先利用亲水性和手感从九种柔软剂中筛选出四种合适棉毛巾的柔软剂，然后对这四种柔软剂进行了较全面的物理性能研究，结合整理前后织物的手感、亲水性、强力、热定型黄变以及酚黄变情况，最终得到性能最优的柔软剂8128，其物理性能稳定，毛巾的手感蓬松柔软，使用成本低，可以取代工厂现行的柔软剂6086.

柔软剂，棉毛巾，稳定性，蓬松柔软

0　前　言

亲水性与蓬松柔软性是棉毛巾具有的两大产品特性[1-3].在棉毛巾的生产加工过程中，由于前处理中的精练使天然纤维中的油脂蜡质等被去除，因此亲水性得到大大提升，但也导致了织物手感粗糙、僵硬.为了达到消费者的需求，所以需要对棉毛巾进行松软整理.在实际生产过程中，工厂一般采用有机硅柔软剂对其进行加工，这是由于硅氧键的键角在外力作用下可以伸缩，使得织物的表面形成了有机硅连续薄膜，这样就改善了成品的爽滑感，同时由于有机硅分子在纤维上的有序排列，也赋予了棉毛巾的蓬松感[4-6].但在实际应用中，有机硅处理的织物会一定程度的影响其亲水性，同时还会带来织物的黄变与酚黄变等[7-8]，因此本实验通过对几种有机硅柔软剂的应用性能测试以及物理性能测试，旨在筛选出最优的有机硅柔软剂，以使棉毛巾既松软亲水，又能达到环保要求.

1　实验部分

1.1实验材料、药品和设备

1.1.1实验材料

织物:活性染料印花毛巾布(益阳龙源纺织有限公司提供)、白色棉拉架布(嘉信纺织有限公司提供).

1.1.2药品

8506、8405、8124、8128、8341、8695、8165、8021、8196(以上均由广东汕头创新德美化工有限公司提供)，6086(珠海华大浩宏)，PhenolicYellowingControlFabrics(SDC进口).

1.1.3实验设备

WSB-3A智能式数字白度仪，101A数显电热鼓风干燥箱，YG031D电子顶破强力仪，Rapid热定型机，Rapid轧车，80-2高速离心机，600测色仪，4220PhenolicYellowing.

1.2实验方法

1.2.1硅油的基本性能

(1)烘干法测试含固量：先称出已恒重的称量瓶重量A，称取试样原液，记录重量B.在100～105 ℃下烘燥4h.取出称量瓶和试样，放入干燥器中冷却至室温(约15min)，称其重量C.每只样品应平行测量两次以上，每次测量结果的相对误差应在2%以内.含固量的质量分数(X)可按下式计算：X=(C-A)/(B-A)*100%.

(2)乳液离心稳定性测试：将10ml乳液原液放入刻度为10ml的离心试管内，设定离心沉淀器速度为3000r/min，在5min，15min，30min三个时间点观察一次，观察烧管内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.

(3)乳液耐碱稳定性测试：将3g乳液原液加入到97mLpH=9的碱液(实验室配制)中，静置4h，观察烧管内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.同理，测试pH=11时的乳液稳定性.

(4)乳液耐电解质稳定性测试：将3g乳液原液加入到97ml浓度为5g/L的元明粉溶液中，静置4h，观察烧管内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.

(5)乳液耐硬水稳定性测试：将3g乳液样品加入到97mL，浓度为250ppm的硬水中，室温静置4h，观察烧杯内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.

(6)常温自来水稀释稳定性测试：将3g乳液原液加入到97mL自来水中，静置4h，观察烧管内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.

(7)乳液静置稳定性：将原乳液样品置于100ml烧杯中，常温下静置，在24h，48h，72h，96h四个时间点观察一次，观察烧管内乳液是否出现破乳、分层、漂油来判断稳定性.

1.2.2浸轧柔软

工艺流程：配制柔软剂工作液(10～70g/L)→浸轧(一浸一扎，轧余率150%)→烘干(105 ℃*10min)→测试.

1.3织物的性能测试

1.3.1亲水性测试

将已整理毛巾(在空气中回潮12h)平整的放在桌面上，用滴定管在离布面正上方2cm处滴下一滴水，并开始计时.当水珠由反光逐渐变为不反光的水印时，停止计时，测6个点取平均值.

1.3.2手感评价

评定有三人以上组成小组，已闭目触感评定，5级最好.首先将以上所有布块放在一起，进行初选，将一部分排除，剩下的评为3级，初步筛选过后，再将剩下的毛巾手感进行按序排列.

1.3.3强力

按GB/T19976-2005《纺织品 顶破强力的测试 钢球法》在YG031D型电子顶破强力机测定.

1.3.4黄变测试

测试原布的白度，配制60g/L、120g/L，轧余率70%，在170 ℃、190 ℃下过定型机烘干，冷却30min后测试白度，计算黄变率.定型黄变率=(处理后的白度/处理前的白度)×100%.

1.3.5酚黄变测试

将整理织物用酚黄变试纸包裹紧实，放置在保温箱中，50 ℃*16h，冷却后利用测色仪进行测试并记录数据.

2　结果与讨论

2.1柔软剂的筛选

为了筛选出最佳性能的柔软剂,分别将广东汕头创新德美化工有限公司的9种氨基有机硅柔软剂(8506、8405、8124、8128、8341、8695、8165、8021、8196)在相同工艺条件下整理到活性染料印花毛巾上,将整理品的亲水性和松软手感作为初步筛选标准,以期选出优良的有机硅柔软剂.实验工艺见1.2.2，工作液40g/L，实验结果见表1.

表1　八种有机硅柔软剂整理产品的亲水性与手感测试结果

由表1看出，8695、8165、8196亲水时间超过了5.0s，因此排除；8124、8341虽然亲水性很好，但是手感相对较差.综合亲水性与手感的试验数据分析，筛选出8506、8405、8128、8021四种作为实验用硅油.

2.2柔软剂的基本性能

根据1.2.1，对筛选的四种有机硅产品进行了基本物理性能测试，其结果见表2.

由表2可以看出，8506的各项基本物理性能最稳定，8128次之，虽然记录显示轻微漂油的现象，但在实际观察过程中漂油并不是很明显，只是略带油光，并没有形成油块，因此对松软整理过程并没有影响.8405、8021相对其它有机硅柔软剂稳定性较差，但都属于轻微漂油，因此可作为后续试验的助剂.综上所述，这四种硅油的基本物理性能都符合毛巾柔软整理的要求.

表2　有机硅柔软剂基本物理性能测试结果

2.3应用性能

2.3.1织物的亲水性

试验工艺见1.3.1，试验结果见表3.

表3　整理品亲水性测试结果

由表3可以看出，8506、8021的亲水时间随着用量的增加而增加；8405的亲水性随着用量的变化没有明显的变化，而且亲水性都非常适合毛巾；8128的亲水时间随着用量的增加，在用量为10g/L时，亲水测试时间为1.0s，当70g/L亲水测试时间为4.3s，由于毛巾对吸水性与吸水时间有较高的要求，因此8128适合在低用量整理棉毛巾.

2.3.2织物的手感

试验工艺见1.3.2，试验结果见表4.

表4　棉毛巾柔软整理后手感评价结果

由于手感评价容易受到主观因素的影响，因此试验过程中要注意多人多次评价，且不能有显眼的标记.单次试验的工作量相对较大，因此评价工程中采用了排除法，首先将以上所有布块放在一起，进行初选，将一部分排除，排除的评为3级，初步筛选过后，再将剩下的毛巾进行按序排列.从表4中可以看出，8021在第一轮初选过程中已经被排除，由于整个过程是对比评测，且其手感也较好，因此还要在后续试验中进一步进行比较；8506的手感测试结果次之；手感最佳的为8128在10g/L处理过的整理品，8405在30g/L处理过的整理品.

2.3.3织物的强力

试验工艺见1.3.3，试验结果见表5.

表5　柔软整理毛巾强力测试结果

由表5可以看出，四种有机硅柔软剂处理过的棉毛巾，其强力都随着用量的增加而下降，这是由于柔软剂中的硅油降低了纤维与纤维之间的摩擦系数，导致纤维的抱合力降低致使其纱线强力下降[9].因此选用合适的柔软剂以及合适的用量，才能使加工后的毛巾既有良好的柔软性，又能使强力下降控制在最小的范围.由2.3.3可知，8128在10g/L时，手感最佳，且此时强力保留率为75.9%；8405在30g/L时，手感最佳，强力保留率仅65.71%.

2.3.4织物的热定型黄变 (考虑到部分未印花处，或者白色条纹处)

由于印花毛巾的颜色干扰，无法准确测量白底处的黄变系数，因此选用纯棉白布作为替代布，其他条件与棉毛巾整理工艺相同，试验工艺见1.3.4，试验结果见表6.

表6　定型黄边测试结果

由表6可以看出，四种有机硅柔软剂在170 ℃与190 ℃焙烘时，随着用量的增加，黄变率都相应增加，但是黄变率都与仅做过水处理的空白组接近，因此这四种有机硅柔软剂都符合棉毛巾的柔软整理.

2.3.5织物的酚黄

试验工艺见1.3.5，试验结果见表7.

表7　酚黄变测试结果

考虑到纺织产品的生产提前性、一定时间的放置、不测的运输与销售条件导致时间过长而使织物发生黄变现象，测试酚黄变就显得尤为重要.由表7可以看出，8506与8128的酚黄变现象较轻，8021稍劣于8405.

综上五个应用性能测试结果，从这八种有机硅柔软剂中筛选出了物理性能与应用性能最优的产品8128，其在10g/L用量时，亲水测试时间为1.0s，手感评价5级，强力保留率75.9%，黄变与酚黄变测试结果符合产品要求.

2.4与现行柔软剂的比较研究

2.4.1柔软剂的基本性能比较

表8　6086与8128基本物理性能比较

由表8可以看出，8128与6086基本物理性能相似.

2.4.2亲水性能的比较

表9　6086与8128亲水性能比较

由表9可以看出，8128在10g/L的用量时，亲水时间为1.0s，同样条件下，6086的亲水性时间为1.3s，因此在低用量时，8128的亲水性优于6086.由2.3.3可知，由于有机硅的用量对强力的影响非常明显，因此在保证的手感的前提下尽可能的降低柔软剂的用量.

2.4.3手感的比较

表10　6086与8128手感测试比较

由表10可以看出，8128与6086手感评价结果相似.且两者在10g/L用量时的手感评价已达到最高，综合亲水性能，8128的综合性能优于6086.

2.4.4强力的比较

表11　6086与8128强力保留率测试比较

由表11可以看出，8128与6086手感评价结果相似.

2.4.5酚黄变的比较

表12　6086与8128酚黄变性能比较

由表12可以看出，8128的酚黄变测试结果优于6086.

综上所述，8128与6086的基本物理性能相似，且两者的最佳使用量为10g/L，但在相同工艺条件下，由于8128的亲水时间与酚黄变效果优于6086，因此可以替代6086.

3　结　论

(1) 以上初选的九种有机硅产品中，8128的离心稳定性、耐碱稳定性、耐电解质稳定性、耐硬水稳定性、稀释稳定性都符合整理棉毛巾的要求，在10g/L的浓度下整理的棉毛巾亲水时间为1.0s，手感评价5级，强力保留率75.90%，定型黄变与酚黄变测试均符合毛巾的要求，因此选用8128作为本次试验的最佳柔软剂.

(2) 8128与6086的基本物理性能相似，但在低用量10g/L时，8128的亲水时间与酚黄变效果略优于6086，由于商品常出现滞销或者库存，因此酚黄变的数据就显得尤为重要，因此可以确定8128作为工厂原柔软剂的替代产品，且最佳用量为10g/L.

[1]李微.亲水性有机硅柔软剂的研制及应用[D].浙江理工大学硕士学位论文，2011.

[2]何雨虹.亲水性氨基硅油的制备及应用[D].武汉科技学院硕士学位论文，2010.

[3]钟增元.两种不同柔软剂用于棉织物的柔软整理的研究[J].山东纺织经济，2014，206(4)：13-16

[4]陆亲亲，杨原梅，黄飞.有机硅柔软剂的发展与应用现状[J].河北纺织，2007(3):42-51.

[5]张立传，周学山，全凤玉，等.氨基硅油柔软剂的研究进展[J].合成纤维，2010(5):16-17.

[6]李成文，周国良.新型不黄变有机硅柔软剂的合成及其应用[J].染整技术，2009(7):36.

[7]裴刘军.有机硅柔软剂对织物去污和白度的影响机理研究[D].浙江理工大学硕士学位论文，2014.

[8]刘军辉.低黄变亲水性有机硅柔软剂的开发与应用研究[D].苏州大学硕士学位论文，2011.

[9]万长国，刘春西.纱线有机硅柔软处理后强力下降的原因分析[J].染整技术，2005，27(10)：21-24.

[10]FenfenBao,WenfangShi.SynthesisandPropertiesofHyperbranchedPolyurethaneAcrylateUsedforUVCuringCoatings[J].ProgressinOrganicCoatings,2010,(68):334-339.

ScreeningonSofteningFinishingofCottonTowelwithSeveralSofteners

TIANBin1,WANGNan-fang1,JIANYu-lin1,CHENJian-jun2

(1.SchoolofChemistry&ChemicalEngineering,HunanInstitueofEngeering,KeyLaboratoryofEcologicalTextileMaterials&NovelDyeingandFinishingTechnology,HunanProvincialEducationDepartment,Xiangtan411101,China;2.YiyangLongyuanTextileCo.Ltd.,Yiyang413002,China)

NinekindsofsoftenersprovidedbyShantouDEMEIChemicalCo.Ltdareusedinsoftfinishingofcottontowel.Theexperimentdoesnotchangetheexistingcottontowelfinishingbakingtimeandtemperature,Theamountofsofteningagentisdiscussed,Thetestiscarriedoutonitsphysicalpropertiescomprehensively,Beforeandaftercomprehensivefinishingfabric,hydrophilicity,strengthyellowingandphenolyellowingarescreenedout.Theoptimalperformanceofthesoftener8128isachieved.Itsstablephysicalproperties,feelingsoftandlowcostcanreplacethecurrentsoftener6086.

softener;cottontowel;stability;soft

2015-09-14

湖南省高校科技成果产业化培育项目(13CY024, 11CY006);研究生科技创新资助项目(Y15008)；2012年汕头科技计划项目(38).

田斌 (1990-)，男，硕士研究生，研究方向：新型染整技术及助剂开发.

翦育林(1956-)，教授，研究方向：纺织品功能整理，纺织染整工艺等

TS192.9

A

1671-119X(2016)01-0062-05