牛增元，罗　忻，王凤美， 张　丽,2，李兆永，陈　静

(1.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东 青岛　266002；2.中国海洋大学化学化工学院，山东 青岛　266100;3.国家海洋局第一研究所，海洋生态研究中心，山东 青岛　266061 )



UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

牛增元1，罗忻1，王凤美1， 张丽1,2，李兆永3，陈静1

(1.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东 青岛266002；2.中国海洋大学化学化工学院，山东 青岛266100;3.国家海洋局第一研究所，海洋生态研究中心，山东 青岛266061 )

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取，以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离；正离子模式下，以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相；负离子模式下，以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相，进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比，实现对化妆品中多种类物质的快速筛查；以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好，线性相关系数R2>0.99；除邻苯二甲酸二苯酯外，其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5～10 μg/kg之间；在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下，绝大多数化合物的平均回收率在60%～117%之间，相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高，适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。

化妆品；禁用物质；超高效液相色谱(UPLC)；线性离子阱/……