电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化磷中微量砷
2016-09-07颜廷来刘学峰胡丽秀山东阳煤恒通化工股份有限公司山东临沂276100
中国氯碱 2016年6期
关键词:标准
颜廷来,刘学峰,胡丽秀(山东阳煤恒通化工股份有限公司,山东 临沂 276100)
电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化磷中微量砷
颜廷来,刘学峰,胡丽秀
(山东阳煤恒通化工股份有限公司,山东 临沂 276100)
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪测定三氯化磷水解液中微量砷的方法。从砷的4条谱线中选择最佳分析线,对不同水解时长的试样进行了定量分析。
电感耦合等离子发射光谱;三氯化磷;水解;砷
随着工业进程的加快,砷作为农药产品中的残留杂质对人类的威胁日趋严重。工业三氯化磷作为制造敌百虫、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟净等有机磷农药的主要原料,关注其砷含量的分析符合人们对健康、环境高标准的要求。
行业中测定三氯化磷中砷含量的标准方法主要是砷斑法[1],该方法仅可作限量的定性分析,不能给出定量结果。近年来,季海东等尝试采用TCS-100As分析仪对三氯化磷水解溶液中的砷进行定量分析[2],用85%硫酸对样品进行多次萃取并需加热产生三氧化硫白烟,该法样品处理复杂、健康危害大。随着科学技术的进步,电感耦合等离子体发射光谱技术已成为砷等微量元素分析的重要手段[3,4]。该方法将工业三氯化磷在15℃恒温条件下水解1 h,再用电感耦合等离子体发射光谱仪以标准曲线法进行直接测定,操作简便、安全系数高、结果准确、检测范围宽,可满足绝大部分工业三氯化磷产品中砷含量的测定。
1 实验部分
1.1仪器及工作条件……p>
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