韩开茹，潘彩文，许 瑞，杨荣华

(泰山医学院 化工学院，山东 泰安 271016)

双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

韩开茹，潘彩文，许 瑞，杨荣华

(泰山医学院 化工学院，山东 泰安 271016)

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料，采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na2S4溶液制备的最佳工艺条件：硫磺：硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50 ℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min；利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为：γ-氯丙基三乙氧基硅烷：硫磺：硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80 ℃左右、反应时间2.0h左右；并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度，所得产品的外观呈淡黄色透明液体，含硫量达22.5%，纯度达到98.5%，收率达95%以上。

双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物；γ-氯丙基三乙氧基硅烷；相转移催化；四硫化钠；硅烷偶联剂

双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物(简称Si-69)是橡胶行业中最重要的含硫硅烷偶联剂。Si-69适用于硫磺硫化的胶料，可作为非黑色填料的偶联剂，能够增加橡胶的模数和改善耐磨性[1]；能保持硫化平衡以增加抗硫化还原性[2]；作为生胶的偶联剂、软化剂和补强剂，提高了橡胶的弹性模量和抗拉强度，显著改善了橡胶的耐磨和压缩性能；用作促进剂替代NR、SBR、NBR混合物中所有的硫磺所制成的产品除了具有良好的偶联效果外，还有优良的热老化性能[3-4]。

目前国内外合成Si-69的方法有：(1)采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷和Cl2S2为原料合成。……