钱利刚，唐建良（浙江卫星石化股份有限公司，浙江　嘉兴　314004）

分析测试

毛细管气相色谱法测定工业丙烯酸甲酯含量

钱利刚，唐建良
（浙江卫星石化股份有限公司，浙江嘉兴314004）

采用毛细管柱气相色谱法测定工业丙烯酸甲酯含量，该方法载气为高纯氮气，样品经DB-1701毛细管柱（14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷填料，可用溶剂冲洗）分离，采用FID检测器检测，用校正面积归一化法定量计算工业丙烯酸甲酯含量，通过实测样品分析验证了方法的可行性和准确性，为工业生产丙烯酸甲酯成品的质量控制提供了快速、有效的测定方法。

丙烯酸甲酯；毛细管柱；气象色谱法

0　前言

工业丙烯酸甲酯是一种重要的合成纤维原料[1]。而现有的工业丙烯酸甲酯的分析方法为国标《GB/T 17530.2-1998工业丙烯酸酯纯度的测定气相色谱法》[2]，其中采用的是固定液为VCON50-HB-2000的不锈钢填充住，分析时间比较长。为了准确而快速地测定工业丙烯酸甲酯成品的含量就显得非常重要，因此本文讨论了利用DB-1701毛细管柱气相色谱法分析工业丙烯酸甲酯成品含量的快速测定方法[3]。

1　范围

本方法适用于丙烯酸甲酯成品分析。

2　丙烯酸甲酯纯度测定

按GB/T 17530.2进行。

2.1方法

丙烯酸甲酯试样通过DB-1701柱，各杂质得到分离，经FID检测器检测，用校正面积归一法定量。

2.2试剂和材料

载气：高纯氮气；甲醇：色谱纯；丙烯酸：色谱纯；甲氧基丙酸甲酯：色谱醇；色谱柱：DB-1701，30 m×0.53 mm×1 μm。

2.3仪器

气相色谱仪：GC-2014C或同等性能的其他仪器；检测器：FID检测器；工作站：N2000；微量注射器：1 μL。

2.4分析步骤