胡艳芳（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队　伊宁　835000）

氟盐置换-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

胡艳芳
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）

建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法，探讨了试验中熔剂、掩蔽剂或沉淀剂及氟盐的选择，并进行了方法准确度、精密度和加标回收实验的研究，国家标准物质GBW07166的测定值与标准值相符，把该方法应用于实际样品分析，相对标准偏差为1.04％～1.62％，回收率为99.0％～101.2％。

滴定法铜精矿三氧化二铝

矿石中三氧化二铝含量大于1％时，一般采用氟盐置换-EDTA滴定法测定。然而由于铜精矿中同时存在大量的铜、铁、钙、镁、锌、铋等元素而对测定产生干扰［1］，当确定了采用碱熔沉淀分离熔解试样后，受铝土矿中三氧化二铝的测定的启发，建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的测定方法。试样用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融沉淀，经过滤分离除去大部分的铁、钙、镁、铜、钛等元素干扰，然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用锌标准溶液滴定取代出的EDTA，根据消耗的锌标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。

1　实验部分

1.1主要试剂

（1）氢氧化钠、过氧化钠、氟化钠、盐酸溶液（1+ 1）、氢氧化钠溶液（100g/L）、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.08 mol/L）。

（2）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）：将260g乙酸钠（NaC2H3O2·3H2O）溶于500mL水中，加10mL冰乙酸，加水稀释至1L。

（3）酚酞指示剂溶液（1g/L）

（4）溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L）：将0.1g溴甲酚绿溶于100mL水中，滴加400g/L氢氧化钠溶液至溶液成蓝色。……