王娜（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心　乌鲁木齐　830026）

超基性岩中氧化亚铁的测定

王娜
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026）

将试样在隔绝空气的状态下用氢氟酸-硫酸分解，用硼酸消除氟离子的影响，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准液滴定测定氧化亚铁。遗留的残渣再用过氧化钠碱熔、水浸取、酸化，以邻菲啰啉光度法测定，测得的铁量转换成亚铁。将上述两项测得的氧化亚铁相加，即为试样中氧化亚铁的量。

超基性岩氧化亚铁重铬酸钾邻菲啰啉

0　前言

超基性岩中因含有铬尖晶石等难分解矿物，因此超基性岩中氧化亚铁的准确测定相当困难，至今还没有一个十分完善的分析方法。本文是将试样用氢氟酸-硫酸分解，利用溶样使排出的蒸汽防止氧化亚铁被空气氧化，用硼酸消除氟离子的影响，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定测得氧化亚铁。但此法分解不完全，不被酸溶的残渣主要是铬尖晶石，而铬尖晶石中的铁主要以氧化亚铁形式存在。因此将残渣再用过氧化钠碱熔、水浸取、酸化，以邻菲啰啉光度法测定，测得的铁量转换成亚铁。将上述两项测得的氧化亚铁相加，即为试样中氧化亚铁的量。

1　仪器与试剂

（1）U-3010紫外可见分光光度计；

（2）硫酸（1+1）、氢氟酸（ρ=1.15g/mL）、碳酸氢钠、磷酸（1+1）；

（3）饱和硼酸溶液：称取5g硼酸溶于100mL水中，煮沸放冷；

（4）重铬酸钾标准溶液：称取0.68250g预先在150℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）溶于水中，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；……