徐林静，张士诚，马新仿



胍胶压裂液对储集层渗透率的伤害特征

徐林静，张士诚，马新仿

（中国石油大学石油工程教育部重点实验室，北京102249）

常规胍胶压裂液破胶后对岩心渗透率仍存在一定伤害，影响压裂改造后油气井的产能。在分析胍胶压裂液组分的基础上，采用人造岩心和天然岩心进行了动、静态吸附实验和岩心伤害实验。人造岩心伤害实验结果表明，胍胶压裂液的破胶液对岩心基质伤害主要分为水相伤害和胍胶滞留伤害，其中水相伤害占比高于胍胶滞留伤害；吸附实验结果表明，破胶液中胍胶分子在岩心孔隙中的滞留主要分为吸附和捕集，其中胍胶分子的平均吸附量占43.6%，平均捕集量占56.4%；天然岩心伤害实验也证实，胍胶压裂液的破胶液对天然岩心的伤害主要是水相伤害，相对水相伤害，破胶后的胍胶分子对岩心渗透率的影响则较弱。

胍胶压裂液；伤害特征；储集层渗透率；吸附；捕集

胍胶压裂液滤液引起的地层黏土膨胀、水锁、润湿性反转、地层流体配伍性差等都会造成压裂液对储集层的伤害［1-3］。胍胶破胶液中一般包含水、聚合物、表面活性剂、盐类等，其中水会引起地层黏土矿物的膨胀、分散、运移，导致堵塞岩石孔道，阻碍压裂液返排和油气流动［4-6］；聚合物具有一定的吸附能力，可以吸附在岩石孔隙表面，导致岩石孔喉半径减小，渗透率降低［7-8］；表面活性剂也可以吸附在岩石表面，一般会影响岩石润湿性变化，导致油水相对渗透率变化；此外，其他因素也可以导致伤害的发生［9-11］。本文通过实验，详细研究胍胶压裂液对储集层伤害的主要特征，以期对改进常规胍胶压裂技术工艺有所裨益。

1　胍胶压裂液对储集层伤害的实验

（1）主要实验材料速溶胍胶SRG-1，工业纯；交联剂HTC-160，工业纯；助排剂SL-P，工业纯；（NH4）2S2O8，分析纯；石英砂，粒径0.21～0.38 mm，人造岩心；Na2CO3，分析纯；KCl，分析纯；蒽酮，分析纯；半乳糖，分析纯；甘露糖，分析纯；硫酸，质量分数98%；去离子水。

（2）主要实验设备UV798紫外-可见光分光光度计；RPS-830岩心分析及流体多功能驱替系统；高温高压孔渗联测系统，分析天平，感量0.000 1 g.

（3）胍胶破胶液的配制SRG-1+0.3%HTC-160+ 1%KCl+0.1%SL-P+0.03%（NH4）2S2O8+0.1%Na2CO3（配方比例均为质量百分比），首先在DJ1C搅拌器中加入去离子水491.35 g，搅拌时加入0.5 gSRG-1，溶解5 min后加入5 gKCl，1.5 mLSL-P，1.5 mLHTC-160，0.15 g（NH4）2S2O8，将溶液放置在90℃水浴中破胶2 h，得到SRG-1质量浓度为0.1%的破胶液。按此方法分别配制SRG-1质量浓度为0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%的破胶液备用。

（4）胍胶质量浓度测定胍胶质量浓度的测定采用蒽酮比色法。胍胶主要成分是半乳甘露聚糖，在浓硫酸作用下，半乳甘露聚糖经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，糠醛与蒽酮发生反应生成蓝绿色糠醛衍生物，半乳甘露聚糖含量越高，衍生物颜色越深，颜色深浅与浓度正相关，因此可用于半乳甘露聚糖的定量分析。

首先测定胍胶标准质量浓度曲线，测试过程中改变胍胶质量浓度，测定压裂液破胶液吸光度（图1）。从图1可看出，在测试范围内胍胶质量浓度与吸光度线性相关，回归线相关程度较高。故根据图1得出胍胶破胶液中胍胶质量浓度的计算公式为

图1　胍胶破胶液中胍胶标准质量浓度曲线

（5）胍胶分子吸附测定水溶性聚合物可以通过氢键在岩石表面上吸附，对聚合物来说，相对分子质量越大，均方回旋半径越大，吸附量越小。同样，胍胶是半乳甘露聚糖，胍胶分子上含有大量羟基，可以与石英砂表面的硅氧键形成氢键结构，从而导致吸附发生。

静态吸附量由一定量吸附剂在溶液中吸附前、后所吸附物质的质量浓度变化算出

实验过程中使用粒径212～380 μm石英砂，使用前经蒸馏水洗涤、烘干。将石英砂放入胍胶破胶液中，用蒽酮比色法测定石英砂放入前后液体中胍胶质量浓度的变化，通过（2）式计算胍胶的静态吸附量。

胍胶在石英砂上的饱和吸附量符合Langmuir等温吸附式，即

将Langmuir等温吸附式进行变换，可得

从（4）式可看出，c/Γ与c呈直线关系，据此，可求得饱和吸附量Γmax和常数b.

根据（4）式和图2，可以计算得出胍胶破胶液中胍胶分子在石英砂表面的饱和吸附量为526 μg/g.

通过驱替实验评价可以研究胍胶破胶液中胍胶分子对岩心产生的动态吸附伤害，具体实验步骤如下：①岩心饱和1%KCl水溶液，测定孔隙体积和孔隙度；②将岩心装入RPS-830岩心驱替系统，加围压10 MPa；③以1 mL/min排量通1%KCl水溶液，直至驱替压力稳定；④以1 mL/min排量通胍胶破胶液，直至驱替压力稳定，每隔1 min收集1次产出端液体，用蒽酮比色法分析其中胍胶质量浓度ci；⑤以1 mL/min排量通1%KCl水溶液，直至压力稳定，收集此过程中的产出液，分析其胍胶质量浓度cd.

图2　c/Γ与c的关系

（6）岩心伤害测定岩心伤害实验中所采用的岩心分别为人造岩心及元坝地区典型天然岩心（表1）。

表1　人造岩心基本物性参数

岩心伤害的测试方法参考SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价方法》，具体实验步骤如下：①岩心饱和煤油，测定孔隙体积和孔隙度；②将岩心装入RPS-830岩心驱替系统，加围压10 MPa；③反向通煤油，直至驱替压力稳定，计算岩心渗透率；④正向通胍胶破胶液，直至驱替压力稳定，记录排出油量；⑤反向通煤油，直至压力稳定，记录排出水量，计算伤害后岩心渗透率。

2　实验结果及讨论

（1）人造岩心伤害特征为了分析胍胶破胶液中胍胶对人造岩心伤害情况，首先需要分析不含胍胶溶液的对岩心的伤害特征，测定了1%KCl水溶液、不含胍胶的破胶液对人造岩心的伤害情况（不含胍胶的破胶液与胍胶破胶液配方基本相同，只是不含有速溶胍胶SRG-1），实验结果见表2.

1%KCl水溶液用作外来流体进行伤害实验时，溶液只发生水相滞留伤害，不存在任何化学剂伤害，水相易滞留在岩心孔隙中不能被驱出，导致岩心含水饱和度升高，油相流动渗透率降低。

表2不同类型液体对岩心渗透率伤害率

不含胍胶的破胶液中不含聚合物，只有小分子化合物和表面活性剂，由于表面活性剂具有较低的表面张力，其毛细管力较小，因此水相易从孔隙中排出，岩心孔隙中含水饱和度降低，因而不含胍胶的破胶液对岩心的伤害率应比1%KCl水溶液伤害率低。岩心伤害实验结果显示：不含胍胶的破胶液平均伤害率43.20%，低于1%KCl水溶液平均伤害率46.46%.

含胍胶的破胶液伤害率在3种液体类型中最高，不含胍胶的破胶液水相滞留产生的岩心平均伤害率为43.20%，胍胶破胶液产生的岩心平均伤害率为56.54%，胍胶破胶液中水相伤害的占比约为76.40%，可见，水相伤害仍为胍胶压裂液伤害的主要组成；另一方面基于胍胶分子伤害：胍胶破胶液中胍胶并未被完全破胶，研究表明，氧化破胶剂并不能完全降解胍胶分子，约有20%～30%的胍胶分子没有发生变化。由于胍胶分子中存在大量的羟基，未完全降解的胍胶分子易与砂岩岩心中的硅原子形成硅氧键，从而产生聚合物的吸附伤害现象。未破胶的胍胶分子以多层吸附的形式与岩心表面相互作用，降低孔喉半径，调整岩石表面润湿性，从而导致较强的伤害现象。

图3为胍胶破胶液驱替过程中岩心出口端产出液的胍胶质量浓度变化曲线，取样间隔为1 min.可看出，胍胶破胶液注入约1.35 PV时产出端检测到胍胶分子，此后产出液中胍胶质量浓度不断升高；当注入约4 PV时，产出液中胍胶质量浓度基本不变，说明此后的驱替过程基本达到稳定；合并注入4.7～8.1 PV中的产出液，分析其中胍胶质量浓度为5 029 mg/L.

图3岩心产出液中胍胶质量浓度变化曲线

根据聚合物吸附滞留理论，聚合物在岩心中的动态吸附过程应存在以下关系：

胍胶破胶液驱替过程中注入的胍胶总量减去产出的胍胶总量，应为胍胶的动态滞留量Γ2，破胶液驱替结束后水驱产出的胍胶量为捕集量Γt.根据（5）式，动态滞留量减去捕集量应为动态吸附量Γa.因此，可按下式计算动态吸附量：

根据（6）式计算，胍胶破胶液中胍胶分子在人造岩心中的动态滞留量平均为880 μg/g，动态吸附量平均为384 μg/g，捕集量平均为496 μg/g.数据说明胍胶破胶液中胍胶分子在岩心孔隙中滞留存在吸附和捕集现象，吸附约占43.6%，捕集约占56.4%.因此，压裂液返排过程中降低岩石孔喉中滞留的胍胶量，对于获取良好的压裂改造效果具有积极的意义。

（2）天然岩心伤害特征实验岩心选自元坝地区典型天然岩心，采用X射线衍射技术分析了此岩心的主要矿物组成及黏土矿物相对含量（表3）。所测试岩心主要以细砂岩为主，石英含量62%～84%，黏土矿物含量7%～12%，主要以伊利石和绿泥石为主。选择此类天然岩心的目的是降低岩心驱替过程中黏土膨胀、运移等伤害的占比，便于单独分析胍胶压裂液体系对砂岩岩心的伤害特征。

根据SY/T 5358—2010《储层敏感性流动实验评价方法》，测试了实验岩心的水敏指数（表4）。通过对元坝104井、元坝29井、元陆2井、元陆6井储集层岩心在室温条件下的敏感性评价结果表明，此储集层为弱到中等偏弱水敏，水敏指数10%～34%，临界矿化度33 000 mg/L，实验结果说明测试岩心水敏程度较弱。

表3元坝地区全岩矿物组分

元坝地区岩心平均渗透率为0.1 mD，平均孔隙度10%，属于低孔特低渗致密砂岩。对元坝地区天然岩心进行了岩心伤害率的测定。从表5中可看出，胍胶压裂液破胶液对元坝地区天然岩心伤害率在20%～32%.由表4已知，元坝地区储集层岩心水敏指数已经达到10%～34%.这说明胍胶压裂液的破胶液对地层岩心的伤害主要是水相伤害，相对于水相伤害而言，胍胶压裂液各组分对岩心渗透率的影响则较弱，这与人造岩心中的实验结果基本一致。

表4　岩心水敏测试实验结果（临界矿化度33 000 mg/L）

表5　胍胶破胶液对天然岩心渗透率的伤害率

3　结论

（1）胍胶压裂液的破胶液对岩心基质伤害主要为水相伤害和胍胶滞留伤害，其中水相伤害的占比高于胍胶伤害；胍胶破胶液中胍胶分子在岩心孔隙中滞留存在吸附和捕集现象，其中吸附量约占43.6%，捕集量约占56.4%.

（2）天然岩心伤害实验进一步证实，胍胶压裂液的破胶液对元坝地区岩心的伤害主要是水相伤害，相对于水相伤害而言，胍胶压裂液各组分对岩心渗透率的影响则较弱。对于此类储集层，提高压裂液返排，降低水相伤害，对于减小岩心渗透率伤害、提高储集层压裂改造效果、增加油气产量，具有重要的作用。

符号注释

A——吸光度，无量纲；

b——回归线的截距，无量纲；

b1——吸附平衡常数，无量纲；

c0，c1——分别为吸附前、吸附后胍胶的质量浓度，mg/mL；

c2——聚合物质量浓度，mg/mL；

ci——产出液中胍胶质量浓度，mg/mL；

cd——注入胍胶破胶液后水驱时产出液中胍胶质量浓度，mg/mL；

k——回归线的斜率，L/mg；

m——石英砂质量，g；

M——岩心质量，g；

Γ——静态吸附量，mg/g；

Γ2——动态滞留量，即聚合物驱替过程中在岩心孔隙中滞留的聚合物总量，μg/g；

Γa——动态吸附量，即吸附在岩心孔隙表面的聚合物量，μg/g；

Γmax——聚合物在石英砂上的饱和吸附量，μg/g；

Γt——捕集量，即以架桥堵塞形式滞留在岩心孔喉处的聚合物量，μg/g；

V——试样体积，mL；

V0——注入破胶液的体积，mL；

Vd——注入破胶液后水驱时产出液体积，mL；

Vi——产出液体积，mL.

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（编辑叶良）

Characteristics of Damage of Guar Fracturing Fluid to Reservoir Permeability

XU Linjing，ZHANG Shicheng，MA Xinfang
（Key Laboratory for Petroleum Engineering of Ministry of Education，China University of Petroleum，Beijing 102249，China）

Conventional guar fracturing fluid will damage core permeability after gel-breaking，and influence oil well productivity after fracturing stimulation.Based on the analysis on guar fracturing fluid compositions，dynamic and static adsorption experiments and core-damage experiment are carried out for artificial cores and natural cores.Artificial core-damage experiment result shows that the damage of guar breaking liquid can be classified as water damage and guar retention damage，of which water damage is more serious than guar retention damage.Adsorption experiment result shows that the retention of the guar molecules of gel-breaking liquid in pores of cores can be classified into adsorption and trapping，accounting for 43.6%and 56.4%in average，respectively.The result from natural core damage experiment in Yuanba area also shows that the gel-breaking liquid in guar fracturing fluid has an aqueous-phase damage to natural cores.Guar molecules after gel-breaking have less impact on permeability of natural cores compared with aqueous-phase damage.

guar fracturing fluid；damage characteristic；reservoir permeability；adsorption；trapping

TE357

A

1001-3873（2016）04-0456-04

10.7657/XJPG20160413

2015-09-06

2016-04-22

国家科技重大专项（2011ZX05048-10HZ）

徐林静（1988-），女，山东烟台人，博士研究生，油气田开发，（Tel）15101172879（E-mail）xiaoba103@126.com