ICP-AES法测定选矿样品中钽铌量

2016-08-31王永生新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000

新疆有色金属 2016年5期

关键词：氢氟酸酒石酸浸出液

王永生（新疆有色金属研究所　乌鲁木齐　830000）

ICP-AES法测定选矿样品中钽铌量

王永生
（新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000）

对用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定选矿样品中的钽铌进行研究，拟定了准确、快速测定的方法。测定的相对标准偏差为：1.99%～4.22%；加标回收率96.77%～103.95%。

ICP-AES钽铌

钽铌在地壳中的平均含量很低，因其离子半径大小相近，化学性质十分相似，在自然界中经常共生在一起。选矿开发时一般是一起进行选矿回收。传统的分析方法是采用光度法测定钽铌，其操作步骤复杂、实验流程较长。试样经氢氟酸分解，酒石酸浸取后直接利用ICP-AES进行测定，方法准确、操作简便。

1　实验部分

1.1主要仪器及工作条件

ICAP 6300 Radial电感耦合等离子原子发射光谱仪（美国Thermo公司）；

仪器工作条件：RF功率1 150 W；辅助气流量0.5 L/min；垂直观测高度12.0mm；分析泵速50 rpm；冲洗泵速100 rpm；泵稳定时间5 s；样品冲洗时间10 s，重复测定次数2次；波长Ta 268.52 nm、Nb 316.34 nm。

1.2标准溶液的配制

⑴钽标准贮存液：称取0.1000g纯钽ω（Ta）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，盖上表面皿，低温加热至钽完全溶解，取下，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含钽1mg。

⑵铌标准贮存液：称取0.1000g纯铌ω（Nb）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，盖上表面皿，低温加热至钽完全溶解，取下，冷却至室温移入100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含铌1mg。

1.3样品溶液的制备

称取试样0.2000g于铂皿中，加入10mL氢氟酸、2mL硫酸（1+1），置于沙盘上加热蒸至冒硫酸烟，取下，冷却。加入4mL酒石酸溶液（60g/L），以水洗涤皿壁，置于沙盘上加热浸取，待样品澄清后取下，冷却。将试液转至50mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀，同时做空白试验。静置片刻，以ICP-AES仪器上进行测定。