贺小涛（新疆维吾尔自治区有色地质勘查706队　阿勒泰　836500）

稀土矿中离子稀土相分析方法探讨

贺小涛
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查706队阿勒泰836500）

利用电解质作为浸取剂，浸取稀土矿中离子吸附型稀土，已广泛用于稀土工艺生产。本文用NaCl（5%）作为浸取剂，当pH 为3～4时，浸取30min即可达到离子交换平衡，能最大量浸取离子状态稀土。本法准确度高、快捷简便，适用于稀土找矿工作。

稀土分光光度法浸取剂

1　仪器与试剂

⑴PXJ-1B数字离子计；UV-1800紫外分光光度计。

⑵氯化钠浸取液：50g/L水溶液（pH为3～4）。

⑶混合稀土标准液：按La2O3∶CeO2∶Y2O3∶Yb2O3= 2∶3∶4.5∶0.5的比例配制成SRE2O3=10.00mg/L。

2　试验方法

取1.0g样品于塑料瓶中，加入不同的电解质浸取剂100mL，在不同条件下，低速振荡30min，取下进行干过滤。移取滤液10.0mL于分液漏斗中，用PMBP-苯萃取光度法测定离子稀土总量SRE2O3。

3　浸取剂的选择

不同浸取液的浸取时间与浸取量（SRE2O3%）见表1。

表1　不同浸取液的浸取时间与浸取量SRE2O3　%

表1说明，NaCl浸取交换量很少，显然与浸取剂的酸度有关。

4　浸取量与浸取次数的关系

在100mL浸取液中，10g样品在规定的条件下进行三次浸取，浸取后的残渣经碱熔，测定稀土矿样中离子吸附型稀土总量。试验结果表明，本方法单次浸取率为25%～30%，基本满足地质找矿要求，见表2。

表2　浸取量与浸取次数的关系

5　纯单矿物溶解试验

在该浸取条件对纯单矿物样品与经风化蚀变后的样品进行了离子型稀土的溶解试验。试验结果说明，我们用氯化钠作为浸取液不能把稀土矿物中纯单矿物或属于同质矿体的稀土元素浸取下来，但可浸取出风化蚀变后单矿物的吸附型稀土。

6　测试方法的精密度和准确度

用已知稀土含量的样品进行多次测定，精密度分别为8.30%、6.81%，分析结果与其它方法相符见表3。

表3　分析结果对照

7　样品分析步骤

称取1.0g样品于250mL塑料瓶中，加100mL氯化钠（5%）浸取液，低速振荡30min，取下进行干过滤。移取滤液10mL于60mL分液漏斗中。检测步骤同试验方法。

8　结果与讨论

⑴本法用NaCl浸取剂较（NH4）2SO4浸取剂好，测定结果稳定。

⑵本法快速、简便，不受室温影响，易于操作，准确度、精密度较好，满足地质找矿要求。

⑶浸取时应注意酸度的控制，避免浸取率偏低，造成结果偏低。

［1］应用化学.1984.

［2］应用化工.2000.

［3］岩石矿物分析.1991.

［4］金属材料与冶金工程.1977.

［5］光谱仪器与分析.2005.

［6］稀有金属.2008.

收稿：2016-03-16

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.026