尹彦冰1，裴笠舟，王会淞



多钒取代磷钼杂多酸的合成及表征

尹彦冰1，裴笠舟，王会淞

（齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

采用分步加酸、乙醚萃取的方法，合成了4种Keggin及Dawson型多钒取代磷钼杂多酸．利用FT-IR、XRD和TG对杂多酸进行表征，证明所得杂多酸的组成分别为H8PMo7V5O40·8H2O（标记为K-V5），H9PMo6V6O40·13H2O（标记为K-V6），H11P2Mo13V5O62·26H2O（标记为D-V5）和H12P2Mo12V6O62·20H2O（标记为D-V6）．

多钒取代磷钼杂多酸；合成；表征

杂多酸（POMs）一直是无机化学、结构化学和应用化学的重要研究课题[1-5]．杂多酸稳定性好，可作均相及非均相反应，在温和条件下就表现出快速可逆的多电子氧化-还原反应，其绿色无污染的特点，可作为一种环保型催化剂，在酯化、芳烷基化、脱烷基、氧化还原、开环、缩合、加成和醚化等反应中加以应用，在催化领域中有很高的应用价值，受到了研究者们的广泛关注[6-8]．对于低钒取代磷钼杂多酸的合成方法较多，而多钒取代的杂多酸报道较少．本实验采用酸化、醚化法制取了两类Keggin及Dawson结构的高钒杂多酸，为了证明其结构，采用红外光谱、X射线以及热重等方法进行表征．

1实验部分

1.1仪器与试剂

Perkin-ElmerTGA1700热重分析仪；FS66V/S傅里叶红外光谱仪；溴化钾压片；D8 ADVANCE-X射线衍射仪；Cu靶；酸度计；电子天平．Na2MoO4·2H2O；Na2HPO4·12H2O；NH4VO3；浓硫酸；乙醚．以上试剂均为分析纯．

1.2K-V5和K-V6的合成

以K-V5的合成为例，将0.710 g Na2HPO4·12H2O和8.47 g Na2MoO4·2H2O溶于30 mL去离子水中，完全溶解后，向溶液中滴加体积比为1∶1的硫酸，用pH计测得溶液pH值为2.40，此时溶液变为橙色，缓慢加入2.93 g NH4VO3，再次向溶液中滴加体积比为1∶1的硫酸，调至pH值为2.41，冷却后将溶液倒入分液漏斗……