溶胶凝胶法制备mullite过程中的拉曼光谱和红外光谱研究
2016-08-16谭小平梁叔全秦利平中南大学材料科学与工程学院有色金属材料科学与工程教育部重点实验室湖南长沙40083广西科技大学科技处广西柳州545006
谭小平,梁叔全,秦利平,2(.中南大学 材料科学与工程学院,有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙,40083;2.广西科技大学 科技处,广西 柳州,545006)
溶胶凝胶法制备mullite过程中的拉曼光谱和红外光谱研究
谭小平1,梁叔全1,秦利平1,2
(1.中南大学 材料科学与工程学院,有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙,410083;
2.广西科技大学 科技处,广西 柳州,545006)
借助Raman,FT-IR和XRD等技术探讨Si和Al溶胶的形成及Si-Al双相凝胶在原位受控晶化过程中微结构变化。研究结果表明:Si和Al溶胶分别以Si—O…H和Al—O…H基团构成的无序网络结构形式存在。经600℃热处理后,Si-Al双相凝胶中基本不存在有机杂相;当温度升至800℃,该非晶试样已开始网络结构重排,形成少量有序AlO4四面体区和AlO6八面体区;经1 000℃热处理后,试样中开始析出Si-Al尖晶石相;随着温度进一步升高,Si-Al尖晶石相衍射峰增强,经1 200℃热处理后,在1 130 cm-1和1 170 cm-1附近出现明显的红外吸收峰,表明莫来石(mullite)中Al—O—Si键形成,同时检测到莫来石的拉曼特征峰;温度继续升高至1 450℃时,尖晶石相消失,除了莫来石相外,还有少量Al2O3析出。采用本方法制得的Si-Al双相凝胶首先形成Si-Al尖晶石相,然后在1 200~1 400℃下转化为纯的莫来石相。
溶胶-凝胶;红外光谱;拉曼光谱;微结构变化
莫来石(mullite)具有诸多优异性能,如高温力学性能,抗高温蠕变性,抗热震性,低的热膨胀系数等,被广泛用于高温结构材料、绝热绝缘材料,其相关研究较多[1-5]。另外,由于莫来石独特的晶体结构,如结构内存在大量的八面体空位,当较大的外来原子进入其晶格,可打破晶体内部原有的电位平衡,产生新的电偶极矩,从而提高材料的红外辐射能力。……