周佳 孙嘉茵 李宇茜 唐维英 徐小平

摘 要：采用同位素内标定量，建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标，经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩，用多反应监测模式（MRM）进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm），氦气为载气，氮气为碰撞气，流量为1.4 mL/min。结果表明：该方法检测范围在10～300 ng/mL内，线性关系良好y=77.16x-500.16（r2=0.999 6），精密度RSD为2.36%；回收率为82.9%～99.5%，检出限0.2 μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测，检出13批次，但均未超过限量（3 μg/kg）。该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。

关键词：N-二甲基亚硝胺；同位素内标；GC-MS/MS；多反应监测模式；优化

文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2016）09-0046-04

0 引 言

N-二甲基亚硝胺是一种很强的化学致癌物质，有40多种动物包括灵长类易于感染N-亚硝胺引起癌变[1-2]，肉制品中大多会添加护色剂亚硝酸钠，现未找到合适的替代物，而亚硝酸盐在制作肉过程中很容易和次级胺类物质反应产生致癌物质N-亚硝胺类物质，一次摄入过多会损伤肝脏和破坏血小板，出现严重的急性中毒症状，长期食用会导致肝硬化，新鲜的肉一般不含N-亚硝胺，而腌制、卤制的肉常常含有N-亚硝胺[3-5]，又以N-二甲基亚硝胺检出率最高[6]，一般会对肝、肾、肺产生致癌性作用，在培根、腌肉、香肠等肉制品中经常被检出，国家对肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量是3.0 μg/kg[7]，所以建立高灵敏度，高准确性，低检出限的方法很有必要。前处理方面，笔者发现由于N-二甲基亚硝胺具有半挥发性，浓缩时很容易损失，尝试加入同位素内标D6-N-二甲基亚硝胺，使定量更加准确；……