王艳兰，周　洪，黄子卿，黄朝文（湘南地质勘察院实验测试分院，湖南 郴州 423000）



氢化物发生-原子荧光光谱法测定有色多金属矿石中的硒

王艳兰，周洪，黄子卿，黄朝文（湘南地质勘察院实验测试分院，湖南 郴州 423000）

本文利用艾斯卡试剂烧结半熔法分解有色多金属矿样，使铜铅铋锑锡硅等元素得到有效的分离，极大减少了硒测定过程中的各种干扰；方法检出限为0.041μg/g，加标回收率在97～104%。方法经国家一级标准物质GBW07163和GBW07164验证，测定值与标准值吻合。

硒；原子荧光光谱法；多金属矿石；烧结法

前言

硒是一种非金属元素，在地壳中的丰度含量大致为0.05ppm，通常极难形成独立的工业矿床，主要伴生存在含铜、铅锌、镍、铁等的硫化矿物中。然而硒的用途非常广泛，目前可运用于冶金、玻璃、陶瓷、电子、太阳能、饲料等众多领域。随着硒的需求量不断增长，以及矿产开发和物料综合利用能力的提升，例如矿石、铜阳极泥、硫酸渣甚至煤中硒含量的测定也越来越受关注［1～4］。当前，对于矿石中硒的测定方法中，比较常见的有3，3′-二氨基联苯胺分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、催化极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法等。

本实验室一直以来在地质实验测试范围内，测硒均采用氢化物发生－原子荧光光谱法，由逆王水和高氯酸分解对样品进行前处理。但该方法在测定化探土壤样品时异常情况较少，测定一些有色金属矿石中硒时不太理想，重复测定结果偏差较大。经过实验分析推测认为分析试液中相对高浓度的过渡元素干扰了硒的测定，而且在酸溶处理过程当中容易出现分解不充分和损失的情况。……