司　鹏，邹　俊，张宜辉，应纪飞，王方方，齐迎珍

(江苏科技大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212003)



PLA/PBAT薄膜的光氧老化行为*

司鹏，邹俊，张宜辉，应纪飞，王方方，齐迎珍

(江苏科技大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212003)

摘要：采用差热扫描量热仪(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和万能拉伸试验机研究了在紫外光照射过程中聚乳酸/己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物(PLA/PBAT)薄膜的结晶性能、动态热机械性能、不同官能团含量以及力学性能。实验结果表明，经紫外光照射后，PLA/PBAT薄膜的结晶能力变强，结晶度增大；储能模量减小，玻璃化转变温度升高，链段运动多样性增加，链段松弛变得容易；CH—含量减少，同时O和—OH含量增大；力学性能降低，且取向对于力学性能的降低幅度有重要影响。最后作者还给出了PLA/PBAT薄膜在紫外光照射过程中的降解机理。

关键词：聚乳酸；己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物；光氧老化

0引言

聚乳酸(PLA)一直以来就被认为是最有发展前景的降解材料之一。因为它不仅具有可完全生物降解的性能，而且PLA属于100%植物基材料，来源广泛，且可再生。另外，PLA还具有优良的加工性能、较高的力学强度以及卓越的生物相容性。但是PLA存在着高脆性的致命缺点，因此在实际应用中须对其进行增韧改性[1-3]。而同为全生物降解材料的己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物(PBAT)具有良好的韧性，所以将二者复合成为了很多研究工作者的选择[4-5]。目前，PLA/PBAT复合材料制品已有很多，例如PLA/PBAT全生物降解农用地膜和PLA/PBAT全生物降解购物袋等，这类材料的推广使用有望从根本上解决“白色污染”这一难题。既然是作为降解材料，降解性能自然是其极为重要的一个方面；另外介于该类制品大多使用于户外条件下，光氧老化就成了导致其降解的最主要因素。因此PLA/PBAT复合材料的受控光氧老化性能研究对于其制品在自然环境中的实际使用性能和降解情况具有一定的预测作用[6-7]。目前，对于聚乳酸的光氧老化行为研究已有很多，但是多集中于PLA/无机粒子复合材料[8-10]，针对PLA/PBAT复合材料的光氧老化性能研究还鲜有报道。

本文以PLA的多元复合改性技术为基础，采用熔融共混的方式将PLA和PBAT复合，并吹塑制得PLA/PBAT薄膜，设计了紫外加速老化实验，研究了PLA/PBAT薄膜在紫外光照降解过程中结晶性能、动态热机械性能、力学性能以及不同官能团含量的变化，并给出了其降解机理。

1实验

1.1主要原料及设备

PLA：4032D，美国Natureworks公司；PBAT：工业级，浙江鑫富药业股份有限公司；BPO：化学纯，阿拉丁试剂有限公司；二氯甲烷(CH2Cl2)：分析纯，阿拉丁试剂有限公司。双螺杆挤出机，SHJ-30，南京杰恩特股份有限公司；塑料吹膜机，GQ-45，瑞安市新桥机械厂；紫外加速老化试验箱，LUV-2，上海杰颖电子技术有限公司；电子万能试验机，CMT-4304，深圳新三思有限公司；

接触角测量仪，JC2000D1，上海中晨数字技术设备有限公司；差热扫描量热仪，DSC-8000，美国PERKINELMER公司；真空干燥箱，DZF-6050，上海新苗医疗器械制造有限公司；傅里叶红外光谱仪，FTS2000，美国DIGILAB公司；动态热机械分析仪，DMA242，德国NETZSCH公司。

1.2PLA/PBAT薄膜的制备和老化实验

1.2.1PLA/PBAT薄膜的制备

将PLA颗粒和PBAT颗粒在真空干燥箱中70 ℃下干燥4h，然后将PLA、PBAT和界面相容剂BPO分别按照55，45和1phr的比例混合均匀后加至双螺杆挤出机进行挤出造粒，设定挤出机1-7区的温度依次为170，180，185，185，175，165和155 ℃，设定挤出机主机频率为15Hz。将所得PLA/PBAT复合材料粒料于80 ℃条件下真空干燥4h，接着加入到塑料吹膜机中吹塑成型，制得宽70cm厚0.01mm的PLA/PBAT薄膜，其中吹膜机1-5区的温度依次设定为150，160，165，170和165 ℃。

1.2.2老化实验

将吹塑制得的PLA/PBAT薄膜划成8cm×16cm大小的24块薄膜(横纵向各12块)，置于老化试验箱的样品架上，并用钢环固定，同时启动旋转模式，并设定降解温度为50 ℃。每隔48h取出6块(横纵向各3块)，用去离子水清洗干净，然后放入60 ℃的真空烘箱中干燥24h，以备检测(老化试验箱主要参数：总功率1.25kW，λmax=313nm)。

1.3性能测试和表征

1.3.1差热扫描量热仪(DSC)测试

分别称取3～5mg的薄膜，揉成团状后放入铝制坩埚中并加盖密封，实验在氮气气氛中进行，测试温度60～200 ℃，升温速率为10 ℃/min。

1.3.2动态热机械(DMA)分析

采用动态热机械分析仪测试样品的储能模量和损耗因子对温度的依赖性。实验采用拉伸模式，升温速率10 ℃/min，振幅80μm，交变应力频率1Hz，测试温度范围室温～140 ℃。

1.3.3傅里叶红外光谱(FT-IR)分析

取烘干的薄膜样品划成合适大小后直接平铺于检测支架上，放入傅里叶红外光谱仪中进行检测，扫描范围500～4 000cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数为60。

1.3.4力学性能检测

按照GB/T1040.3-2006测试样品的拉伸性能。首先将薄膜划成哑铃形标准样条，然后分别在3个不同部位测试薄膜厚度，取平均值。设定拉伸标距为50mm，拉伸速率为10mm/min，每种薄膜分横向与纵向各取5个平行样进行检测。

1.3.5凝胶含量测定

将取烘干后的薄膜用同样条件下烘干的滤纸包裹严密，并用回形针固定，放入索氏提取器中，用二氯甲烷抽提10h，然后将带有凝胶的滤纸放入真空烘箱中干燥10h后称重，按照式(1)计算凝胶含量

(1)

式中，G代表凝胶含量，M1是薄膜的质量，M2为滤纸的质量，M3为滤纸和凝胶的总质量，单位均为mg。

1.3.6凝胶形貌的观察

称取降解192h后的薄膜100mg溶于25mL的二氯甲烷中，静置4h后放在接触角测量仪的样品台上，调整好光线，观察并拍摄凝胶形貌。

2结果与讨论

2.1DSC分析

图1为降解前后的PLA/PBAT薄膜的一次熔融曲线。从图1可以看出，所有曲线在165 ℃附近均出现了一个明显的熔融峰，且随着降解时间的延长，熔融峰的峰面积在不断增大；在80 ℃左右出现了一个较小的冷结晶峰，峰面积同样随着降解时间的延长而增大。此外，所有曲线中均出现许多小峰，作者认为这是基线不平所导致的。

图1PLA/PBAT薄膜降解前后的DSC曲线

Fig1DSCthermogramsofPLA/PBATfilmsbeforeandafterdegradation

另外，这些DSC曲线的冷结晶焓ΔHc，冷结晶温度Tcc，玻璃化转变温度Tg，熔融焓ΔHm，以及结晶度Xc和过冷度ΔTcc分别列于表1中。

表1　PLA/PBAT薄膜降解前后的热性能

通过文献可知，纯PLA及其复合材料的结晶度可以通过式(2)计算获得

(2)

过冷度ΔTcc代表材料在低温阶段进行冷结晶的难易程度，其值越小，意味着Tg以后较低的温度就可发生结晶，结晶能力越强。其值可通过式(3)计算获得

(3)

从表1数据可以看出，随着降解时间的延长，薄膜的冷结晶焓值和结晶度不断变大，分别由未降解之前的0.23J/g及7.44%增加到降解192h时的3.99J/g与9.09%；过冷度逐渐减小，从未降解前的17.40 ℃降低至降解192h时的13.28 ℃；冷结晶温度变化不大，均在77.5 ℃左右浮动。

PBAT和相容剂的加入使得PLA链段运动受限，极大地抑制了其结晶能力，因此在整个的升温过程中未降解薄膜的DSC曲线中没有出现明显的冷结晶峰；而随着降解的进行，分子链断裂，形成一些分子量较小的链段，其运动较为自由，具有更强的结晶能力。此外，研究表明这些小链段在升温过程中可以起到成核剂的作用[11]，来进一步提高薄膜的冷结晶性能；降解首先发生在薄膜的无定型区，且降解后剩余的链段与未降解前相比具有更好的流动性能，在紫外光照射条件下它们可以进行空间重排而结晶，从而增大薄膜的结晶度[12-14]。特别的是，一般PLA的冷结晶温度均大于100 ℃，有些甚至高于120 ℃，为有序晶型α晶或者有限有序晶型α’晶和α晶的混合晶型[15-16]。而本文所得到的DSC曲线的冷结晶温度则均在77.5 ℃左右，因此作者认为PLA/PBAT薄膜经紫外降解后所形成结晶的晶型大多为有限有序晶型，其形成的原因应与PBAT及相容剂的加入有关。

2.2DMA分析

从图2可以看出，随着降解时间的延长，PLA/PBAT薄膜的储能模量不断降低，以25 ℃时为例，储能模量由未降解前的1 523.36MPa减小为降解192h时的1 039.52MPa。通过观察图3可以发现，经紫外线照射降解后，损耗因子峰值的高度在不断减小，从未降解前的0.3729减小至降解192h时的0.3288；峰值所对应的温度逐渐增大，由未降解前的60.13 ℃升高为降解192h时的64.09 ℃(损耗因子峰值所对应的温度代表着材料的玻璃化转变温度)；同时峰的宽度也在不断增加。

图2PLA/PBAT薄膜降解前后的储能模量-温度曲线

Fig2Storagemodulus-temperaturecurvesofPLA/PBATfilmsbeforeandafterdegradation

PLA/PBAT薄膜经紫外线照射后除了会发生降解使分子链断裂之外，同时还会进行自由基反应发生交联[17]、链段空间重排以提高结晶度。分子链的断裂会使得薄膜的储能模量和玻璃化转变温度减小；而交联和结晶度的提高则会增大薄膜的储能模量以及玻璃化转变温度。而这3个因素分别在对于材料的储能模量和玻璃化转变温度的影响中所占的比重不同，所以最终出现了储能模量随着降解时间的延长而减小、玻璃化转变温度随着降解时间的延长而升高的现象。另外，由于降解生成了许多小的链段，从而增加了薄膜中链段运动的多样性，同时使得材料的松弛变得容易，表现为损耗因子峰宽度增加、峰值减小。

图3PLA/PBAT薄膜降解前后的损耗因子-温度曲线

Fig3Lossfactor-temperaturecurvesofPLA/PBATfilmsbeforeandafterdegradation

2.3FT-IR分析

2.4力学性能分析

图5为PLA/PBAT薄膜在紫外线光照降解中横纵向拉伸强度的变化情况，不难看出，其横纵向拉伸强度的变化表现出略微不同的趋势。首先看其横向拉伸强度的变化情况，经紫外线光照降解48h后，其横向拉伸强度由未降解前的22.572MPa增大为23.687MPa；随着光照时间的继续延长，其横向拉伸强度持续降低，最终减小至光照192h后的16.36MPa；而其纵向拉伸强度一直随着紫外光照时间的延长而减小，经紫外光照射192h后，从起初的17.226MPa降低到7.625MPa，下降幅度明显高于横向拉伸强度。

图4　PLA/PBAT薄膜降解前的红外光谱图及降解前后红外光谱图的局部放大图

Fig4FT-IRspectrumofPLA/PBATfilmbeforedegradationandFT-IRspectraofPLA/PBATfilmsbeforeandafterdegradation(partialenlargeddetail)

图5PLA/PBAT薄膜紫外光照过程中拉伸强度的变化

Fig5VariationofPLA/PBATfilmsontensilestrengthduringUVradiation

接着再看PLA/PBAT薄膜的横纵向断裂伸长率在紫外光照射降解过程中的变化情况(图6)。

图6PLA/PBAT薄膜在紫外光照过程中断裂伸长率的变化

Fig6VariationofPLA/PBATfilmsonelongationduringUVradiation

从图6可以看出，在紫外线光照降解过程中，PLA/PBAT薄膜的横纵向断裂伸长率都不断随着紫外光照射时间的延长而减小。其中横向断裂伸长率的下降趋势比较平缓，由未降解前的75.15%下降至降解192h后的39.322%；而纵向断裂伸长率的下降幅度明显要大很多，尤其是经紫外光照射48h后其纵向断裂伸长率就从起初的49.23%减小为8.43%，继续经紫外线光照降解，到降解192h后其纵向断裂伸长率仅为3.97%。

综上观察可以看出，PLA/PBAT薄膜在紫外光照射降解过程中，无论是其拉伸强度还是断裂伸长率在薄膜的横向和纵向上都表现出不同的变化趋势，究其原因是薄膜在吹塑加工的过程中由于缠卷工艺的存在使得薄膜在横向方向上进行了取向，使其横向上的分子链段排列规整度增加、结晶度提高。而在紫外线照射过程中，薄膜晶区的降解速度要明显慢于非晶区的降解速度，这就不难理解PLA/PBAT薄膜经紫外线照射降解后其横向拉伸强度和断裂伸长率的下降幅度小于其纵向拉伸强度和断裂伸长率减小幅度了。但是作者认为仅仅是晶区和非晶区降解速率的不同还不足以使PLA/PBAT薄膜在其横纵向力学性能的变化幅度上出现如此大的差异，除此之外还应考虑到交联的因素。交联可以同时提高薄膜的拉伸强度和断裂伸长率，它是经紫外光照射引发自由基反应中双基终止的结果，在薄膜的横向上，分子链段排列规整而紧密，因此当降解后的分子链段进行空间重排时发生双基终止的概率要明显大于纵向上的分子链段。因此作者推测纤维状的凝胶(图7(a))大都是沿薄膜的横向进行排列的。

前已述及，PLA/PBAT薄膜在紫外光照降解过程中分子链的断裂、交联和结晶度的提高是同时存在的，分子链的断裂会导致薄膜拉伸强度和断裂伸长率的减小，结晶度的提高会使薄膜拉伸强度增加的同时而减小断裂伸长率，交联会同时提高薄膜的拉伸强度和断裂伸长率。

图7PLA/PBAT薄膜在紫外光照过程中断裂伸长率的变化和凝胶形貌

Fig7VariationofPLA/PBATfilmsongelcontentduringUVradiationandthepatternofgel

在薄膜的横向上，经紫外光照射48h后凝胶的含量就已较高(图7(b))，此时交联这一因素应占相对主要的地位，再加上结晶度升高这一因素的影响，最终出现了拉伸强度不降反升的现象。而后期凝胶含量的升高趋势较为平缓，分子链的断裂占据主要地位，所以拉伸强度随着紫外光照时间的延长而持续下降；至于薄膜的纵向上力学性能一直随着紫外光照时间的延长而降低则是因为纵向上的交联十分微弱而分子链的断裂始终占据主要地位导致的。

2.5降解机理分析

PLA/PBAT薄膜中含有丙酸丙酯(A)、己二酸丁二醇酯(B)以及对苯二甲酸丁二醇酯(C)3种酯类(如图8所示)，在本文中，它们都可以进行酯类的光氧老化降解(具体反应机理以(A)为例给出[18-19]，如图9所示)。首先空气中3线态的3O2吸收高能紫外光后跃迁变为活性很大的单线态1O2，然后单线态1O2和同样吸收光能后形成的聚合物自由基反应，生成带过氧键的自由基(过氧键属于生色团，会使薄膜变黄)；而带过氧键的自由基由于活性很大可以从周围的链段中进行夺氢反应，生成带有—OH的结构；继续经紫外线照射，—OH脱落，生成羟基自由基和聚合物自由基；其中羟基自由基发生夺氢反应生成H2O，而聚合物自由基继续吸收光能后从酯键处断键形成较小的链段；进一步的反应中还会有CO2的生成。另外，反应过程中形成的自由基也可发生双基终止而引起交联。

图8　PLA/PBAT薄膜中3种不同的酯类结构

图9　酯类的光氧老化降解机理(以A为例)

特别的是，由于C结构中含有苯环，属于芳香族脂类，能直接吸收波长范围在300～330nm之间的紫外光[20-21]，因此除了可以发生图9所示的光氧老化降解之外，还能进行Norrish反应(如图10所示)。C结构直接吸收紫外光后，既可以从酯键处断链生成两个初始自由基(NorrishⅠ型反应)，也可以在光的作用下生成激发态羰基，然后按照NorrishⅡ反应进行断链。

图10　C的Norrish 反应机理

综合以上分析，可以看出PBAT可同时通过光氧老化反应和Norrish反应进行断链，而PLA只能通过光氧老化反应进行断链，因此，在有氧条件下的紫外光照过程中PBAT较PLA有更快的降解速率。由此可见，通过调整薄膜中PLA和PBAT的比例来调控PLA/PBAT薄膜在自然环境中的降解周期具有理论上的可行性。

3结论

(1)因降解产生的小链段具有更好的运动性能，且同时可以起到成核剂的作用，对于提高材料的结晶性能起到了明显的作用；无定形区更易因紫外照射而降解，且降解后的链段可进行空间重排，使得PLA/PBAT薄膜的结晶度增大。

(2)材料储能模量和玻璃化转变温度分别随着紫外光照时间的延长而减小和增大的结果应归因于分子链的断裂、交联和结晶度的提高三者之间相互竞争的复杂作用，同时紫外光照降解会使分子链运动的多样性增加、链段松弛变得容易。

(4)创新性地发现了取向对于薄膜在紫外光照射降解过程中力学性能下降幅度的影响，并结合凝胶含量随降解时间延长的变化情况和凝胶形貌给出了科学合理的解释。

(5)给出了薄膜中的丙酸丙酯、己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯较为详细的光氧老化降解机理以及对苯二甲酸丁二醇酯的Norrish型降解机理，为PLA/PBAT薄膜降解周期调控的研究奠定了一定的理论基础。

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文章编号：1001-9731(2016)07-07114-07

基金项目：江苏省科技支撑(工业)资助项目(SBE2014001336); 江苏省产学研前瞻资助项目(BY2012177); 江苏省高校产学研资助项目(JHB2012-41)

作者简介：司鹏(1990-)，男，江苏徐州人，在读硕士，师承邹俊教授，主要研究方向为生物基高分子改性。

中图分类号：TQ323.4

文献标识码：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.022

ThephotooxidationagingbehaviorofPLA/PBATfilm

SI Peng，ZOU Jun, ZHANG Yihui，YING Jifei，WANG Fangfang，QI Yingzhen

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,JiangsuUniversityofScienceandTechnology,Zhenjiang212003,China)

Abstract:The crystallization property, dynamic thermo mechanical property, different functional group content and mechanical property of the polylactide/poly (butyleneadipate-co-terephthalate) (PLA/PBAT) film in the process of UV irradiation were investigated by differential thermal scanning calorimeter (DSC), dynamic thermal mechanical analyzer (DMA), Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR) and universal tensile testing machine.The results showed that, during UV illmination, the crystallization ability of PLA/PBAT film enhanced and its degree of crystallinity raised simultaneously; the storage modulus continuously reduced while its glass transition temperature gradually became high, at the same time, the chain segment movement was more diverse and its chain segment relaxation became easy; the content of CH— decreasesed meanwhile the content of O and —OH increased; its mechanical properties got worse, and orientation had a significant influence on the fall range. At last, the degradation mechanism of PLA/PBAT film during UV irradiation was listed as well.

Key words:polylactide; poly (butyleneadipate-co-terephthalate); photooxidation aging

收到初稿日期：2015-07-08 收到修改稿日期：2015-09-20 通讯作者：邹俊，E-mail:zj_881996@163.com