袁晓敏， 赵振东,2*， 徐士超,2， 卢言菊,2， 朱守记

(1. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042； 2. 中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091)



草酸葑醇酯的合成及其表征

袁晓敏1， 赵振东1,2*， 徐士超1,2， 卢言菊1,2， 朱守记1

(1. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042； 2. 中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091)

摘要：以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯，考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响，确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6∶1.0，反应温度为55 ℃，反应时间10 h，最佳条件下目标产物收率为93.9 %，重结晶后纯度可达99.9 %。采用GC-MS、IR、1H NMR、13C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。

关键词：葑醇；草酰氯；草酸葑醇酯；表征

草酸葑醇酯，也叫乙二酸二葑醇酯，化学名称为1,2-二[1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚-2-醇]乙二酸酯，是合成冰片生产过程中的主要副产物中间体之一[1-4]。在科研和生产实践中，由于缺乏草酸葑醇酯的市场供应，对于评价松节油合成草酸冰片酯的反应、定性和定量测定中间体化学组成、优化合成反应工艺、提升合成冰片品质等重要工作难于进行。目前，有关草酸葑醇酯合成及应用方面的研究报道很少：MaGee等[5]在研究Grignard试剂与对称草酸酯反应合成手性的不对称α-酮酸酯时，用到并合成了草酸葑醇酯；……