张秀清，范超逸， 倪 萌，李 璇， 张淑华， 刘汉甫

(1. 桂林理工大学 化学与生物工程学院，广西矿冶与环境科学实验中心，广西 桂林 541004；2. 桂林医学院 药学院，广西 桂林 541004)

0 引言

多酸盐是一类稳定的化合物，尤其是过渡金属的多羧酸盐在催化、发光、超导、医药、纤维材料等方面有比较广泛的用途[1-4].因此，设计、合成新型二酸金属配合物，特别是混配配合物，具有十分重要的意义.顺-4-环己烯-1,2-二羧酸具有两个羧基，其配位方式十分丰富，选择其作为配体可能会得到系列结构新颖的配位化合物[5].在配合物的研究中，混合配体对于结构的合成起着非常重要的作用.众所周知，2,2′-联吡啶、4,4′-联吡啶和1,10-邻菲咯啉是常用的中性配体，3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑中的吡啶基上的氮原子易于配位[3].而本文以顺-4-环己烯-1,2-二羧酸和3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑作为配体，利用溶液法合成了混配配合物[Co(chedc)(4,4′-bpt)2(H2O)3]NO3·H2O (1) (chedc=cis-4-cyclohexene-1,2-dicar-boxylate anion; 4,4′-bpt=1H-3,5-bis(4-pyridyl)-1,2,4-triazole)，并研究了其晶体结构.

1 实验部分

1. 1仪器与试剂

美国安捷伦科技SuperNova单晶衍射仪；美国PerkinElmer公司PE Spectrum One FT-IR Spectrometer傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)；美国PerkinElmer公司PE2400II元素分析仪.

3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑自制[6].其余所用试剂均为分析纯.

1. 2合成

在圆底烧瓶中依次加入顺-4-环己烯-1,2-二羧酸0.5 mmol、3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑0.5 mmol、乙醇10 mL，边搅拌边加入溶解了0.2 mmol的氢氧化钠的5 mL水溶液，在室温下磁力搅拌1 h.然后加入溶解了0.5 mmol的六水合硝酸钴的5 mL无水乙醇，继续搅拌2 h，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液.将滤液在室温下自然挥发结晶，1周后得到淡红色的晶体.元素分析结果(%)为C:47.69 (47.53); H: 4.52 (4.36); N: 18.89 (19.05) (括号内……