赵延庆（新疆地矿局第六地质大队实验测试中心　哈密　839000）



电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中多种元素

赵延庆
（新疆地矿局第六地质大队实验测试中心哈密839000）

摘要以115In为内标，建立了电感耦合等离子体质谱仪在线加入测定地质样品中的多种元素的方法，确定了最佳仪器测定条件，优化了仪器工作参数，实验表明测定结果的相对标准偏差一般在0.54%～5.12%之间，大部分元素RSD＜2%。方法用于分析国家一级水系沉积物标准物质GSD1a、GSD5、GSD10中的多种元素，测定值与标准值吻合。方法的检出限为0.1 μg/g，该方法速度快、准确度好、操作简便，可应用于大批量地质样品的测定。

关键词电感耦合等离子体质谱法地质样品多元素测定

1　试剂

HCl（西安化学试剂厂）；优级纯HNO3（西安化学试剂厂）；HClO4（西安化学试剂厂）；氢氟酸；氩气（Ar）=99.9%；Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Li、Be、W、Pb、Bi、La多元素标准储备液ρ=100 μg/mL，介质为2.5 mol/L HNO3（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；单元素In标准溶液ρ=1000 μg/mL，介质为1.0 mol/L HNO3（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

2　仪器及测量条件

⑴仪器XSeries 2型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）；

⑵ 仪器测量条件：功率1 250 W，采样深度150Step（步），冷却气流量（Ar）13 L/min进样泵速100 rpm辅助气流量（Ar）接口0.7 L/min，进样冲洗时间20 s，φ采样锥（Ni）1.0 mm，单个元素积分时间30 ms，φ截取锥（Ni）0.7 mm，扫描方式跳峰。

3　测定

3.1样品处理

称取0.1000 g水系沉积物试样于25 mL聚四氟乙烯坩锅中，用少量去离子水润湿。依次加入1 mL HNO3、5 mL HF和1 mL HClO4的混合溶液5 mL，将聚四氟乙烯坩锅放置于220℃电热板上蒸发至HF烟冒尽，用盐酸提取冲洗至聚乙烯试管定容至10 mL，摇匀，移取样品溶液0.80 mL于聚乙烯试管中，冲洗至10.0 mL，摇匀后与标准系列在最佳条件下和内标按1∶1混合进入雾化器。……