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核磁共振法纵向弛豫时间表征胶料中生胶并用比及白炭黑用量的研究

2016-07-31朱舒东张丽杰

橡胶科技 2016年8期

朱舒东,冯 鸣,周 兵,张丽杰

(山东玲珑轮胎股份有限公司,山东 招远 265400)

白炭黑在橡胶工业中主要用作补强剂,是补强效果仅次于炭黑的一种白色填料[1]。将白炭黑用于轮胎胶料,可改善轮胎抗湿滑性能、降低滚动阻力、减少燃油消耗[1]。近年来白炭黑在轮胎中的应用研究层出不穷,白炭黑在轮胎中的用量也越来越大。在当前市场环境下,对橡胶制品及轮胎的生产工艺过程和生产质量管控及其竞争产品分析等,都需要一种快速、高效的方法来测定硫化胶中的生胶并用比及白炭黑用量。

目前轮胎硫化胶生胶并用比常用的分析方法为热重分析(TGA)法、裂解气相色谱-质谱联用(PGC-MS)法和红外光谱(FT-IR)法等[2-3]。TGA和PGC-MS法测试周期较长,测试效率较低;FT-IR法需要对胶料进行有效组分的抽提或者无机填料的处理等,操作复杂且多用作定性分析,因此一般需要多种方法联用进行生胶并用比的分析。目前硫化胶中白炭黑含量的测定多采用将胶料高温灼烧,取其灰分进行加氢氟酸处理以测定二氧化硅含量[4],或者对胶样灰分进行一系列化学处理后采用分光光度计测定法[5-7]进行分析,这些方法均须对胶料进行灼烧等处理,分析过程繁复且具有一定的危险性。

核磁共振(NMR)法(仪器为NMR法交联密度测试仪)可通过测定弛豫时间的方法实现快速测定胶料中网络结构等。与其他方法相比,NMR法无须对试样进行化学处理,具有操作安全便捷、测试时间短(单次弛豫时间测试仅需30 s)、误差小、结果重现性好等优点[8]。……

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