裂解气相色谱/质谱联用研究防焦剂CTP的热裂解
2016-07-27董彩玉
橡胶工业 2016年8期
董彩玉
(北京橡胶工业研究设计院,北京 100143)
橡胶用防焦剂CTP(又称PVI),化学名称N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺,是性能优异的防焦剂,广泛应用于硫黄硫化的弹性体,与各种通用促进剂并用均有较好的防焦效果,尤其对含有次磺酰胺类促进剂胶料的防焦作用特别有效,可改善胶料的焦烧性能,提高生产效率,而对硫化速度和胶料性能影响不大,且焦烧时间在较宽的范围内可以通过其用量加以调节。对于已经受高热或有轻微焦烧的胶料,防焦剂CTP具有复原作用,可以提高压延和挤出的生产效率,改善橡胶与镀黄铜钢丝的粘合性能,广泛应用于各种通用型橡胶以及丁腈橡胶、乙丙橡胶或三元乙丙橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶等特种橡胶中[1]。
本工作采用裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)方法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对主要热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。在此基础上,对橡胶样品进行分析,建立了一种鉴定胶料中防焦剂CTP的准确而可靠的方法。
1 实验
1.1 样品及试剂
防焦剂CTP,1种国外产品(a)和2种国内产品(b和c);丙酮和乙醇,分析纯,市售。
1.2 测试仪器及条件
双击式PY-2020iD热裂解仪,日本Frontier公司产品;Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪,美国安捷伦科技有限公司产品。
(1)热裂解仪操作条件
单纯瞬间裂解模式:根据试验要求设定裂解温度分别为150,225和300 ℃;热解析模式:设定升温程序为初温 60 ℃,升温速率 20 ℃·min-1,终温 300 ℃,保持1 min。
与GC的接口温度为仪器自动调节不高于裂解温度,最高为280 ℃,惰性气氛为高纯氦气。……
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