李晓东，吴金蓉，贾莎莎

（东北大学 材料科学与工程学院 材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110004）



无颗粒银导电墨水及高导电率银薄膜的制备及其性能研究

李晓东，吴金蓉，贾莎莎

（东北大学 材料科学与工程学院 材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110004）

摘要:以酒石酸银为原料、1, 2丙二胺为络合剂、无水乙醇为溶剂制备了无颗粒银基导电墨水，将该墨水棒涂于玻璃、PET、PI和相纸基板，在加热板上130 ℃固化5 min获得银膜，通过XRD、FTIR、TG-DSC、FE-SEM和四探针测电阻率方法对合成的酒石酸银粉体、导电墨水和银膜进行表征。结果表明：导电墨水的分解温度远低于银前驱体的分解温度；在不同基板上的银薄膜表现出不同的形貌和颗粒尺寸，其中相纸基板上的电阻率最低为6.7×10–6Ω·cm。喷墨打印银线条于PI基板，130 ℃固化5 min后，银线条宽度约100 µm，表面平整光滑且微观组织致密，在柔性印刷方向有良好的应用前景。

关键词:无颗粒墨水；酒石酸银；导电墨水；基板；银薄膜；喷墨打印

网络出版时间：2016-05-31 11:09:36 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20160531.1109.013.html

印制电子（Printed Electronics）技术是一种采用印刷手段，将功能性材料墨水印制在基材上，低成本、高效率地制造电路及电子器件的技术，是微电子行业的一项重要革新[1]。与传统电子产品制造方法相比，印制电子技术在大面积、柔性化、透明化、低成本及绿色环保等方面，具有无可比拟的优势，一经出现就引起企业界和政府部门的广泛兴趣[2-3]。导电墨水作为核心功能材料，是印制电子技术发展的关键，更是印制电子技术发展的瓶颈，直接影响着电子产品的性能及质量。目前导电墨水主要分为金属[4-13]、碳材料[14]和导电聚合物[15]，而银在所有金属中是导电性最好的一种金属，也是价格最便宜的贵金属，其化学惰性较强，不易被氧化，在导电墨水的研究中备受青睐。

银基导电墨水主要分为两种：颗粒型[4-6]和无颗粒型[7-13]。颗粒型导电墨水由银颗粒、分散剂、表面活性剂、溶剂和其他助剂组成。由于分散剂和各种助剂很难在较低的烧结温度下去除，使其导电性受到严重影响。所以颗粒型导电墨水的烧结温度普遍较高，尽管使用微波辐射或者激光等代替传统的加热烧结处理可在一定程度上降低烧结温度，但其烧结温度依然高于200 ℃，这就限制了其在某些柔性基材如纸张、PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）等上的应用。而无颗粒型导电墨水由含有银的前驱体、溶剂和一些助剂组成，不存在团聚问题，故无需加入分散剂。后续热处理过程中，墨水中的有机溶剂完全挥发，而银络合物则分解成具有导电性的金属银。无颗粒型导电墨水可低温分解并具有较高的导电性能。

理想的无颗粒银导电墨水应该满足银含量高、合成步骤简单、低黏度、印制产品具有高导电率、较低的热处理温度和易于保存等条件。无颗粒银基墨水的研究已经引起了国内外研究人员的兴趣。2005年，英国的Dearden等[8]首次提出无颗粒墨水的概念，并研制了以新癸酸银为金属前驱体的导电墨水。2009年，中国台湾吴郡堂等[9]通过喷印方式将硝酸银溶液转印于基材上，并采用乙二醇蒸气250 ℃热处理直接还原为银导电膜。2010年，德国的Jahn 等[10]合成了一种新型的有机银化合物作为无颗粒导电银墨水的前驱体。有机银的最终分解温度为250℃，但借助于紫外照射，烧结温度可降低到130 ℃。2012年，天津大学的聂晓蕾等[11]研制了以柠檬酸银为银源的无颗粒型导电墨水，将其喷印于PET基材上，150 ℃下烧结50 min可以得到电阻率为17×10–6Ω·cm的银膜。同年，中国台湾的Chen等[12]在银氨溶液中加入热敏性物质二乙醇胺，并利用二乙醇胺分解产生的甲醛作为还原剂将银离子还原成单质银，将墨水喷印于PET基材上，75 ℃热处理20 min，即可得到电阻率为6×10–6Ω·cm的银导电膜。在笔者之前的工作[13]中使用羧酸银中银含量最高的草酸银作为银基前驱体，分子量较小的乙胺作为络合剂，乙醇和乙二醇作为溶剂，获得了高银含量（质量分数27.6%）的墨水，将墨水喷墨打印于PI（聚酰亚胺）基板上，打印的银线在150 ℃下加热30 min后电阻率为8.6 ×10–6Ω·cm，并在基板上有良好的粘着性，总体说来，尽管无颗粒银基导电墨水的研究已有一些报道，但目前的研究工作十分有限，并且已报道的墨水距离理想的MOD (metal-organic-decomposition)墨水仍有差距。本文首次使用酒石酸银作为银基墨水的银源，酒石酸常用作控制银镜反应的添加剂，可以控制银镜的形成速度，获得非常均一的镀层[16]，将酒石酸银作为导电墨水前驱体国内外还未见报道。本文将利用酒石酸银为前驱体，1，2丙二胺为络合剂，乙醇为溶剂制备的导电墨水，墨水固化温度较低且能够在柔性基板上如PET上应用，棒涂膜于相纸、PET、PI及玻璃基板上，在相纸基板上130 ℃仅固化5 min就可以制备出结晶性好、微观组织均匀的银薄膜，且电阻率为6.7×10–6Ω·cm，接近纯银的电阻率（1.65 ×10–6Ω·cm），导电性能良好。

1　 实验

1.1 试剂

硝酸银购于贵研铂业，酒石酸、氢氧化钠、1，2丙二胺、无水乙醇均购于国药集团化学试剂有限公司。所有试剂均为分析纯。

1.2 测试表征

日本JEOL公司JSM-7001F型场发射扫描电子显微镜（Field emission scanning electron microscopy）；日本理学Smart Lab型X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer, XRD)，光源采用CuKα线（40 kV/200 mA）；美国Thermo Fisher Scientific 公司Nicolet iS5红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectroscope, FTIR）并结合衰减全反射iD7 ATR （attenuated total reflection）；德国Netzsch公司STA 449F3同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer, STA）；中国广州四探针科技有限公司RTS 8型四探针电阻测试仪（Four-Point-Probe Resistance Tester）；采用美国Lambda750S紫外可见分光光度计（Perkin-Elmer）测试墨水的紫外吸收光谱。

1.3 墨水的制备

本实验中银墨水的制备方法是将合成的酒石酸银前驱体溶解到有机溶剂中。酒石酸银的制备采用了离子交换法。将硝酸银溶液与酒石酸和氢氧化钠的混合溶液混合并磁力搅拌1 h后形成的白色沉淀经过离心、水洗几次后在干燥箱内40 ℃烘干待用。将1,2丙二胺与无水乙醇混合，待搅拌均匀后向混合溶剂中加入酒石酸银，继续搅拌1 h至溶解。将合成的溶液通过0.22 μm的注射器式滤膜过滤后得到无色透明的液体即为本实验所用的无颗粒银基导电墨水。将合成粉体进行X射线衍射仪测试。将合成粉体、1，2丙二胺和墨水进行红外光谱表征和热分析测试表征。用于红外光谱测试的导电墨水制备方法与上述制备导电墨水配制过程相同，但不加入无水乙醇（尽可能减少其他组分对红外吸收光谱的影响）。

1.4 银薄膜的制备

将玻璃、PET和PI基板用丙酮超声清洗5 min，再用去离子水清洗干净去掉基板表面油污烘干后待用。用日本OSP刮棒将各墨水棒涂于玻璃、PET、PI和相纸基板上，将墨水利用商业Epson Me10喷墨打印机打印出线条于PI基板，各基板薄膜与银线条在加热板上130 ℃固化5 min，利用X射线衍射仪对玻璃基板上的银膜晶型进行表征测试，选用玻璃做基板是为了避开柔性基板在XRD测试中显现的峰；通过场发射扫描电子显微镜分别对130 ℃热处理的银膜微观形貌和银膜厚度进行表征；采用四探针电阻测试仪，选银膜上的三个不同位置作为测量点，对测得的方块电阻取平均值，并利用扫描电镜观察到的银膜厚度计算出各薄膜的电阻率。

2　 结果与讨论

2.1 无颗粒银导电墨水的合成

酒石酸银采用离子交换法合成。将硝酸银溶液与酒石酸和氢氧化钠的混合溶液混合并磁力搅拌1 h，生成白色沉淀，经离心、水洗、烘干后获得白色粉末，其合成反应式如下所示：

C4O6H6+2NaOH→Na2C4O6H4+2H2O Na2C4O6H4+2AgNO3→Ag2C4O6H4+2NaNO3

将合成的粉末进行XRD分析，结果如图1所示。图中上半部分为所得白色粉末的XRD谱，下半部分为酒石酸银的标准卡片（PDF No.01-0441）对应的衍射峰。图中2θ为11.335o，14.752o，22.15o，29.961o，30.917o，34.331o，38.269o等各处的衍射峰与酒石酸银的标准卡片中的峰值匹配良好，由此可以断定所合成的白色粉末为酒石酸银粉体。

图1 合成的酒石酸银的XRD谱Fig.1 XRD patterns of the synthesized silver tartrate

无颗粒银墨水的制备方法是将合成的酒石酸银前驱体在1，2丙二胺络合剂作用下溶解到有机溶剂中，反应式如下：

将合成的溶液经滤膜过滤后得到无色透明的液体，即为本实验所用的无颗粒银基导电墨水。图2是所合成导电墨水的照片及其紫外吸收光谱，未观察到任何标志纳米银颗粒生成的吸收峰。导电墨水黏度为4 mPa·s，导电墨水中银含量较高，约为质量分数19.7%。在避光情况下可长期保存。

图2 无颗粒银墨水避光保存6个月后的紫外吸收光谱图，内置图片为墨水外观图Fig.2 UV spectrum of the silver ink stored at from light for 6 months (insert is the digital photo of the ink)

2.2 无颗粒银导电墨水的热分解行为

图3(a)为1,2丙二胺的红外光谱，其中位于3 357，3 282cm–1处的双吸收带对应为NH2官能团的伸缩振动。理论上NH2的双吸收带在3 550～3 250cm–1并且间距大约为70cm–1[17]。而位于1 570cm–1和1 050cm–1处分别为NH2官能团的弯曲振动和C—N的伸缩振动。图3(c)为合成白色粉末的红外光谱，其中在1 560cm–1的吸收带和1 368和1 345cm–1的吸收带分别是由于羧基基团中的C O的反对称伸缩振动和伸缩振动引起的。理论上羧基基团的反对称伸缩振动和伸缩振动吸收带分别在大约1 700cm–1和1 556，1 413cm–1处[18]。很明显看出C O的特征峰从1 700～1 413cm–1移动到1 560～1 345cm–1。这种红移现象归因于酒石酸与金属的结合降低了羧基的震动频率，位于723和631cm–1处的振动峰来自于Ag—O键[17-19]，位于3 468和3 215cm–1均为O —H伸缩振动。以上这些现象表明合成的白色粉末为酒石酸银，与XRD分析结果一致。图3(b)为墨水的红外光谱图，其中位于3 269，3 156cm–1处的微弱的双吸收带对应为NH2官能团的伸缩振动，与1,2丙二胺相比，NH2官能团从3 357～3 282cm–1移动到3 269～3 156cm–1，这种红移现象表明胺基官能团与银离子络合并降低了胺基官能团的振动频率。图3(c)中所示的由于Ag—O键振动引起的强吸收带由于胺基官能团与银离子的络合而被减弱了，并从723～631cm–1移动到664～612cm–1。在1 587cm–1的吸收带和1 385和1 340cm–1的吸收带分别是由羧基基团中的C O的反对称伸缩振动和伸缩振动引起的，由于银-胺的络合，会释放出自由的—COO基团，使C O的反对称伸缩振动和伸缩振动带分别从1 560，1 368cm–1蓝移到1 587，1 385cm–1，以上这些现象均表明白色粉末与1, 2丙二胺络合并形成络合物。在整个图3中，位于2 988，2 958，2 885cm–1和1 395cm–1处分别为CH3，CH2官能团的伸缩振动和弯曲振动。

图3 (a)1,2丙二胺；(b)墨水；(c)合成的酒石酸银的红外光谱Fig.3 FTIR spectra of (a) 1,2-diaminopropane, (b) synthesized ink and (c) synthesized silver tartrate powder

图4 差热-热重曲线：(a)酒石酸银；(b)导电墨水, 空气气氛，升温速率10 ℃/minFig.4 DSC-TG curves for (a) silver tartrate, and (b) conductive ink in flowing air with the heating rate of 10 ℃/min

图4所示为酒石酸银粉末和无颗粒银导电墨水的热分析曲线。加入有机胺络合制备的导电墨水与酒石酸表现出截然不同的热分解行为。升温过程中，酒石酸银表现出两步热分解行为，分别发生在200～300 ℃和300～350 ℃区间内，分别对应为230 ℃和300 ℃的两个剧烈放热峰。在350 ℃之后质量损失不再变化且总质量损失率为59.1%，与酒石酸银化学计量比(59.34%)相符。与之比较银导电墨水的热分解行为截然不同，墨水的热分解温度对比酒石酸银粉末的热分解温度大大降低。根据热重曲线，导电墨水的热分解分为两步：第一步是在100 ℃以下，对应峰位75 ℃的吸热峰，由溶剂的挥发引起；第二步在100～130 ℃，对应峰位124 ℃的吸热峰，由银胺酒石酸络合物的热分解引起。胺参与配位使酒石酸银化合物的热稳定性下降，在低于130 ℃即可分解完全，并且在130 ℃之后总质重损失不再变化。本研究所获得的无颗粒银导电墨水，其分解温度（＜130 ℃）远远低于酒石酸银粉末的热分解温度，这说明银无颗粒墨水可在较低的温度获得导电银膜。

2.3 无颗粒银导电墨水在不同基板所形成银膜的性能

进一步研究了无颗粒银导电墨水在不同基板所形成银膜的性能。表1列出了所使用的基板种类及其热导率、吸水性以及墨水在各基板上130 ℃固化5 min后生成的银薄膜的电阻率。从表中可以看出在相同的测试条件下，导电墨水在不同基质固化所形成银膜的电阻率并不相同：在相纸基板上的电阻率最低，为6.7×10–6Ω·cm，而在玻璃基板上的电阻率最高，为16.6×10–6Ω·cm。纯银的电阻率为1.65×10–6Ω·cm，上述结果说明基板材质也会影响最终银膜的导电性能。银墨水在130 ℃下热处理5 min在所有基板上都获得了结晶良好的银薄膜。图5为在玻璃基板130 ℃下热处理5 min的银薄膜的XRD谱，图谱中出现5个衍射峰，分别位于38.08°，44.26°，64.48°，77.40°和81.51°处，与标准单质银的XRD谱(PDF No.04-0783)相一致，且都与面心立方金属银的（111），（200），（220），（311）特征峰完全匹配，表明所制备的薄膜具有很好的结晶性。图6是在不同基板上所形成银膜的显微组织的扫描电镜照片。可以看出，在玻璃基板上所形成的银膜，其显微组织是由形状接近球形的银颗粒组成，颗粒大小约几百纳米，尺寸分布不均匀，颗粒之间存在较多的空隙且颗粒之间接触小、银膜粗糙；与之不同，在PET、PI和相纸上形成的银膜，其显微组织尽管也是由不同尺寸银颗粒所组成，但银颗粒间结合紧密、空隙少，这也是这些银膜具有低的电阻率的原因。

表1 各基板的热导率和吸水性及在各基板上130 ℃固化5 min的各银薄膜的电阻率Tab.1 Thermal conductivity and hydroscopicity of various substrates and the resistivity of the silver films cured at 130 ℃ for 5 min on different substrates

图5 玻璃基板上130 ℃热处理5 min后的银薄膜XRD谱Fig.5 XRD patterns of the silver film cured at 130 ℃ for 30 min on glass substrate

图6 130 ℃固化5 min的银薄膜在不同基板上的FE-SEM照片Fig.6 FE-SEM images of the morphology of silver films cured at 130 ℃for 5 min on different substrates

众所周知，导电墨水所形成银膜的导电性能是由其组成及其显微组织所决定。无颗粒银导电墨水所形成的典型显微组织由银颗粒（cluster）及存在于其间的空隙所组成，空隙越少、颗粒间结合越紧密，银膜的导电性能越好。对于无颗粒导电墨水，其在涂膜后的加热过程中，将会发生溶剂蒸发、银络合物热分解形成纳米银一次颗粒、纳米银一次颗粒相互之间发生烧结形成大的银颗粒等过程，上述每个进程都会影响银膜显微组织的形成。由于不同基板热物理性能的不同，在加热过程中会影响到三个主要过程的进行，自然会影响到最终银膜的显微组织和导电性能。结合各种基板的热物理性能，可以分析如下：对于玻璃基板，超低的吸水性和较高的导热率使墨水中溶剂快速挥发导致的银薄膜孔隙率以及颗粒尺寸较大；PET、PI基板具有较低的导热率及较低的吸水性，使其表面形成的银薄膜颗粒尺寸较小，表面粗糙度最小，其较小的颗粒尺寸使整个微观结构中银颗粒间仅形成微小的空隙，因而导电性能较好；而对于相纸基板，超低的热导率和超高的吸水性使得溶剂挥发缓慢，较慢的溶剂挥发速率使银薄膜表面致密、气孔少，电阻率最低，但由于相纸表面粗糙度较大，且多孔渗水，会有少量较小的纳米银颗粒渗入到相纸的空隙中。

将墨水棒涂于PI基板并在100～200 ℃不同温度下热处理5 min。图7为PI基板上不同温度下固化5 min的银薄膜电阻率。在100～130 ℃，银薄膜的电阻率迅速下降，继续升温到200 ℃，银薄膜的电阻率缓慢下降并趋于平稳，200 ℃时，银薄膜的电阻率为2.4×10–6Ω·cm，趋近纯银的电阻率值。对应前文的热分析结果可知100～130 ℃内银薄膜电阻率迅速下降是由于导电墨水的分解以及银颗粒的生成，130～200 ℃内银薄膜烧结并趋于致密化，促使薄膜电阻率下降。

图7 在PI基板上不同温度下固化5 min的银薄膜电阻率Fig.7 The resistivity of the silver films cured at different temperature for 5 min on PI substrate

2.4 无颗粒银导电墨水在PI基板上的打印性能

将制备的墨水喷墨打印于PI基板上，并在130℃固化5 min，图8(a)，8(b)分别为喷墨打印1层银线条130 ℃固化5 min的形貌图和线条的微观组织。打印参数设定线宽0.1mm，实际打印出线条宽度约100 µm，表面平整光滑，微观组织致密，无断线，边缘无破损，显然该墨水可满足喷墨打印的需求。图8(c)为在PI打印图案实物图。可见制备的墨水可良好应用于在柔性基板印制图案，并具有良好的导电性，有广泛的应用前景。

图8 喷墨打印银线条130 ℃固化5 min的(a),(b)形貌图; (c)实物图Fig.8 (a), (b) FE-SEM morphology and (c) digital photo of the inkjet-printed silver line cured at 130 ℃ for 5 min

3　 结论

利用酒石酸银、1,2丙二胺和乙醇成功制备了无色透明的银导电墨水。由于银离子与胺基发生了络合反应释放了酒石酸银中的羧酸根使得墨水的热分解温度远低于粉体的热分解温度。将导电墨水棒涂于玻璃、PET、PI和相纸基板，并在加热板上130 ℃固化5 min，其所形成的银薄膜形貌及晶粒尺寸有差异，主要由于各基板的热物理性能和吸水性的不同。其中，在相纸基板上的电阻率最低为6.7×10–6Ω·cm。固化后的银薄膜XRD谱与标准卡片匹配良好，制备的银薄膜具有很好的结晶性能。将墨水涂膜于PI基板并在100～200 ℃固化5 min，其生成的银薄膜电阻率随固化温度的升高而降低，200 ℃固化的银薄膜电阻率可接近纯银电阻率。喷墨打印1层银线条并在130 ℃固化5 min后，银线条宽度约为100 µm，表面平整光滑且微观组织致密。

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（编辑：曾革）

Synthesis and properties of particle free silver conductive ink and highly conductive silver thin films

LI Xiaodong, WU Jinrong, JIA Shasha
(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials (Ministry of Education), School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

Abstract:A particle free silver conductive ink was prepared by using silver tartrate powder as precursor, 1,2-diaminopropane as a complex ligand and ethyl alcohol as solvent. The ink was rod coating on various substrates (glass, PET, PI and photo paper) and cured at 130 ℃ for 5 min by heating on a hot plate. The synthesized powder, conductive ink and thin silver films were analyzed by XRD, FTIR, TG-DSC, FE-SEM and four-point probe system. The results show that the temperature of decomposition of silver tartrate ink is much lower than that of silver tartrate powder. The silver films cured on different substrates shows varied morphologies and particle sizes. Among them, the silver film on the photo paper substrate show the lowest resistivity of 6.7×10–6Ω·cm. The silver line, with width of about 100 µm, smooth surface and quite dense microstructure, is achieved by inkjet printing conductive ink on PI substrate using a commercial inkjet printer and curing at 130 ℃ for 5 min.

Key words:particle free silver ink; silver tartrate; conductive ink; substrate; silver film; inkjet printing

doi:10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.06.014

中图分类号:TN604

文献标识码:A

文章编号:1001-2028（2016）06-0068-06

收稿日期：2016-03-31 通讯作者：李晓东

基金项目：国家自然科学基金资助(No. 51172037)；中央高校基本科研业务专项资金资助(No. N130810003，No. N130610001)

作者简介：李晓东（1971－），男，新疆木垒人，教授，主要从事功能材料墨水、3D打印材料、功能陶瓷材料研究，E-mail:xdli@mail.neu.edu.cn 。