李　映，史利梅,2，张文强

(1.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征　211900； 2. 江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征　211900； 3. 中国石化仪征化纤有限责任公司销售服务部，江苏仪征　211900)



研究论文

化学改性高收缩涤纶短纤维的收缩性能研究

李映1，史利梅1,2，张文强3

(1.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征211900； 2. 江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征211900； 3. 中国石化仪征化纤有限责任公司销售服务部，江苏仪征211900)

摘要：通过对化学改性高收缩涤纶短纤维的热收缩性能测试，研究了热处理方式、温度、时间对化学改性高收缩涤纶短纤维收缩性能的影响。并与物理改性高收缩涤纶短纤维进行收缩性能对比，结果显示化学改性高收缩涤纶短纤维的收缩变化温度高5 ℃，室温存放三个月，收缩率无明显下降。

关键词：化学改性涤纶高收缩短纤维收缩性能

高收缩涤纶短纤维的研究开发在近十年越来越受到人们的关注，由于其潜在的高收缩性能使生产的产品具有致密、透气、柔软的独特风格，应用非常广泛，如高档毛毯，仿皮革基布，针刺、水刺用过滤卫生材料等[1]。不仅如此，生产中利用纤维固有的热收缩性能，可省去传统的繁琐工序，简化生产流程，降低设备成本。

市售高收缩涤纶短纤维产品通常采用物理改性法或化学-物理改性相结合的方法来制备[2-5]，但纤维产品的收缩性能参差不齐。某些进口产品采用纯物理改性方法生产，虽性能优越，但运输和储存条件苛刻，要求在干燥的环境中存放，温度低于40 ℃，储存时间不超过3个月。本文就市售高收缩涤纶短纤维常温不易存放和收缩性能低以及不稳定等缺陷，设计生产出一款新型化学改性高收缩涤纶短纤维。文章就此款高收缩涤纶短纤维的热收缩性能做详细研究讨论，并在应用试验中对比了物理改性进口高收缩涤纶短纤维产品与此款化学改性高收缩涤纶短纤维产品的收缩性能差异。

1试验

1.1原料

仪征化纤责任有限公司生产的高收缩涤纶短纤维，采用化学改性法在聚酯中添加三单体制备而成，以下简称仪化产品；目前国内厂家常用的进口高收缩涤纶短纤维，测试结果为常规涤纶短纤维，未添加三单体，纤维截面为圆形实心，即采用物理改性法制备而成，以下简称进口产品。高收缩短纤维成品性能指标如表1所示。

表1高收缩涤纶短纤维的性能指标

项目仪化产品进口产品线密度/dtex1.561.59长度/mm51.051.0断裂伸长,%57.160.4断裂强度/(dtex·cN-1)3.992.77沸水收缩率,%70.955.3截面形貌圆形实心圆形实心改性方式化学物理

1.2测试

1.2.1纤维沸水/干热收缩率的测试

将单根短纤维施加相应的预加张力，测其原长度，然后用纱布包好放入沸水中煮30 min(干热收缩率是在一定温度的烘箱内热处理30 min)，然后取出纤维在原张力条件下测处理后的长度，随机选样共测30根，收缩率测试偏差±2.5%。计算公式如下：

(1)

式中S为纤维热处理后的沸水/干热收缩率；L0为热处理前的测得的纤维长度，mm；L1为热处理后测得的纤维长度，mm。

1.2.2仪化产品与进口产品收缩性能对比测试

1) 水浴反复收缩测试。水浴初始温度为60 ℃，放置时间10 s，每升高5 ℃做一次收缩率测试，直至仪化产品和进口产品再无收缩。

2) 水浴干热两次收缩测试。水浴温度选定为三个温度点65 ℃、75 ℃、85 ℃，分别放入样品10 s后，测试一次收缩率S1；再将每种试验条件的样品放入150 ℃鼓风烘箱中10 min，测试二次收缩率S2。

3) 样品存放测试。将仪化产品和进口产品在室温中存放一定时间后再进行沸水收缩率的测试。

由于测试一和测试二的过程复杂，本文采用束丝法对收缩率进行测试。将一小束有序的短纤维用夹子固定两端，测量夹子间的长度L0，然后用纱布包好放入沸水中煮30 min(干热收缩率是在一定温度的烘箱内热处理30 min)，然后取出纤维测量处理后两夹子间的距离L1，随机选样共测30束，收缩率测试偏差±2.5%。计算同公式(1)。

2结果与讨论

高收缩涤纶短纤维经热处理后，高取向度的非晶区分子链发生解取向，纤维表现出自动收缩变形的状态。而收缩率的大小与热处理的方式、热处理的温度和时间等因素有关[6]。本文就下游用户使用需求，针对性对化学改性高收缩涤纶短纤维进行收缩性能试验，研究不同处理条件对收缩性能的影响，并对比化学改性的高收缩涤纶短纤维与物理改性的高收缩涤纶短纤维之间收缩性能的差异。

2.1化学改性高收缩涤纶短纤维的收缩性能

2.1.1热处理方式以及温度对收缩率的影响

试验在水浴和干热两种条件下对仪化高收缩涤纶短纤维进行了处理，见表2。仪化产品在干热和水浴条件下，收缩率均随温度的升高而增大。原因是温度越高，分子运动加剧，非晶区的大分子链段解取向就越充分，收缩就越大。

表2不同方式的热处理温度对仪化产品收缩率的影响

项目温度/℃收缩率,%干热温度(处理30min)6008031.410047.812066.014071.916079.318081.6水浴温度(处理30min)607.28033.310070.9

在干热条件下，仪化产品在60 ℃的干燥空气下，无收缩，可知储存条件在60 ℃以下；当热处理温度为160 ℃时，收缩率高达80 %，并趋于稳定。这比文献[7]报道的进口高收缩涤纶短纤维的储存温度高40 ℃，同温度下干热收缩率相比，仪化产品也要高于进口产品。

图1为仪化产品收缩率与处理方式和温度的关系。

图1　仪化产品收缩率与处理方式和温度的关系

从图1中可以看出，一定温度下，仪化产品在水浴中的收缩率明显高于干热中的收缩率，当温度为100 ℃时，干热收缩率为47%，而沸水收缩率可达到70%左右。原因是水分子的增塑效应，水分子的渗入使纤维分子链段更易滑移，其解取向更容易进行。

2.1.2热处理时间对收缩率的影响

表3为改变热处理时间仪化产品收缩率的变化结果。从表3中可以看出，沸水和干热空气140 ℃条件下，热处理时间为5 min时，仪化产品已充分收缩；当时间延长至30 min时，仪化产品收缩性能保持稳定。

表3热处理时间对仪化产品收缩率的影响

项目热处理时间/min收缩率,%干热温度140℃570.21570.63071.9沸水569.21570.33070.9

2.2收缩性能对比测试

化学改性的高收缩涤纶短纤维与物理改性的高收缩涤纶短纤维相比有很多差异，就本文中仪化产品与进口产品相比，两者生产过程的本质差别就是仪化产品加入了三单体，使原本的大分子直链产生支链的结构，再结合物理改性的方法制备了高收缩涤纶短纤维。仪化产品的缺点是熔点比常规涤纶短纤维低，在220 ℃左右，高温定型时手感偏硬；优点是带支链的高取向结构稳定，60 ℃以下环境都可用于储存。为排除化学改性高收缩涤纶短纤维用户的使用顾虑，文章模拟用户生产过程中的使用条件，对比仪化产品与进口产品在后道使用过程中的差异。

2.2.1水浴反复收缩测试

表4为仪化产品与进口产品水浴反复收缩的测试结果，图2以表4中的测试结果所作的对比图。

从表4和图2中可以看出，水浴温度在60～65 ℃时，进口产品的收缩率比仪化产品大；而当水浴温度升至70～80 ℃时，仪化产品的收缩率明显高于进口产品；进口产品在水浴温度升到80 ℃时已不再收缩，而仪化产品在接近85℃水浴下不再收缩。

表4仪化产品与进口产品水浴反复收缩测试结果

序号水浴温度收缩率,%仪化产品进口产品160℃0.51.5265℃2.14.0370℃26.124.6475℃19.814.3580℃6.1-0.5685℃-1.2-2.8

图2　仪化产品和进口产品反复热处理的收缩率对比图

由此可见，在同水浴温度下，两种产品的反复收缩率相近；进口产品对低温更敏感；仪化产品收缩变化温度比进口产品要高5 ℃左右。

此外，在80 ℃以后，两种产品都出现伸长现象，原因是收缩完全的大分子结构处于高度卷曲状态，再次受到高温处理，大分子结构松弛舒展，出现伸长。

2.2.2水浴干热两次收缩测试

表5为仪化产品和进口产品第一次经水浴收缩和第二次经干热收缩的测试结果。

表5仪化产品和进口产品两次收缩性能测试结果

一次收缩处理条件二次收缩处理条件一次收缩率S1,%二次收缩率S2,%仪化产品进口产品仪化产品进口产品85℃水浴75℃水浴65℃水浴150℃干热(样品为湿润状态)49.328.8-8.0-1.743.428.9-2.5-6.72.72.141.132.2

从表5中可以看出，水浴温度在75～85 ℃时，仪化产品和进口产品一次收缩效果完全，二次干热150 ℃定型无收缩。但此温度下仪化产品的一次收缩率明显高于进口产品。

2.2.3产品存放测试

作为高收缩涤纶短纤维产品，其收缩率指标应该为一定值。表6为仪化产品和进口产品在存放不同时间后，收缩率的变化结果。

表6存放时间对仪化产品和进口产品收缩性能的影响

放置时间沸水收缩率,%仪化产品进口产品1d70.955.330d70.750.690d69.348.690d沸水收缩率下降百分比,%2.312.1

从表6可见，仪化产品在常温下存放三个月，沸水收缩率下降2.3%，而进口产品的沸水收缩率下降12.1%。原因是高收缩涤纶短纤维内部大分子结构高度取向，使分子状态极不稳定，即使在室温下存放，由于时温等效，大分子结构也会缓慢地发生解取向。化学改性的纤维产品由于大分子链上存在支链，对缓慢的解取向作用产生一定的位阻效应，而使收缩率保持稳定；而物理改性的高收缩涤纶短纤维的大分子结构规整，没有支链，解取向过程很容易发生，收缩率容易下降，这也是进口产品需低温保存的主要原因。

3结论

a)仪化产品采用化学改性的方法制备，沸水收缩率为70%，180 ℃干热收缩率可达80%，60 ℃干燥条件下放置无收缩。在水浴和干热空气条件下，仪化产品的收缩性能随温度的提高呈规律性增大。相同温度下，仪化产品在水浴条件下的收缩率大于干热空气下的收缩率。

b)水浴反复收缩测试中，仪化产品与进口产品的反复收缩率相近，但仪化产品的收缩变化温度比进口产品高5 ℃。

c)水浴干热两次收缩测试中，仪化产品与进口产品都能做到一次水浴收缩完全，二次干热定型无收缩，但仪化产品的一次收缩率明显高于进口产品。

d)样品存放测试中，室温存放三个月时，仪化产品沸水收缩率保持稳定，而进口产品沸水收缩率下降12.1%。

参考文献：

[1]于宾，焦晓宁．高收缩聚酯纤维及其在非织造材料中的应用[J]．产业用纺织品，2012，30(11)：39-42．

[2]杨胜利，霍英．高收缩涤纶短纤维生产工艺探讨[J]．合成纤维工业，2001，24(2)：50-52．

[3]史丽梅．不同收缩率涤纶纤维的制法和应用[J]．合成技术及应用，2003，18 (4)：40-42．

[4]张勇，郭睿威．中高收缩涤纶短纤维纺丝工艺探讨[J]．聚酯工业，2005，18 (6)：18-20．

[5]刘黎明．高收缩异形涤纶短纤维工艺探讨[J]．合成纤维，2004，33(3)：28-29．

[6]李燕，应旭花，王锐，等．高收缩聚酯合成及其纤维的收缩性能[J]．合成纤维工业，2005：28(1)：41-43．

[7]邓洪．高密度针刺合成革基布的开发与生产[J]．产业用纺织品，2002，20 (7)：9-11．

Study on shrinking property of high-shrinkage polyesterstaple fiber by chemical modification

Li Ying1, Shi Limei1,2, Zhang Wenqiang3

(1.ResearchInstituteofSinopecYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China;2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YizhengJiangsu211900,China;3.Marketing&CustomerServiceDepartmentofYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China)

Abstract:In this study the effect of test method, temperature and time on the shrinking properties of chemical modified staple fiber were analyzed. The paper also contrasted the difference between chemical modified fiber and physical modified fiber in the application experiments. The results showed the shrinking temperature of chemical modified fiber was five degrees higher than that of physical modified fiber. And after three months storage, the boiling water shrinkage of chemical modified fiber had no obvious variation at room temperature.

Key words:chemical modification; polyester; high-shrinkage staple fiber; shrinking property

收稿日期：2016-02-26

作者简介：李映(1985-)，女，江苏东台人，硕士研究生，主要从事聚酯纤维的研究和新产品开发工作。

中图分类号：TQ322.2

文献标识码：A

文章编号：1006-334X(2016)02-0013-04