N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析
2016-07-12贾太轩宋国全田大勇侯绍刚
贾太轩,宋国全,郭 尧,赵 凌,田大勇,侯绍刚
1. 安阳工学院化学与环境工程学院,河南 安阳 455000
2. 迈奇化学股份有限公司,河南 濮阳 457000
N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析
贾太轩1,宋国全2,郭 尧1,赵 凌1,田大勇1,侯绍刚1
1. 安阳工学院化学与环境工程学院,河南 安阳 455000
2. 迈奇化学股份有限公司,河南 濮阳 457000
采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生; 117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。
N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺; FTIR; UV-Vis; XRD; TG-DSC
引 言
N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS)为灰白色粉末,稍有气味、无毒易溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、丙酮、乙醇; 溶于汽油,不溶于水、稀酸、稀碱溶液[1-2]。TBBS 作为一种重要的噻唑次磺……
