● 山西省产品质量监督检验研究院 贾 亮



用原子荧光法测定饲料级硫酸镁中砷含量

● 山西省产品质量监督检验研究院 贾 亮

摘 要:砷化物具有毒性，饲料级硫酸镁的原料中有可能含有砷化物，其有一部分会进入产品中。本实验通过原子荧光法对饲料级硫酸镁中的砷含量进行了测定，探讨HG2933-2000中砷含量测定方法的改进。

关键词：原子荧光法 饲料级硫酸镁 砷

原理

在酸性条件下，加硫脲使五价砷还原为三价砷，再加硼氢化钾使其还原生成砷化氢，由载气（氩气）载入石英原子化器，受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

试验过程

1. 试剂

本方法所用试剂纯度为优级纯，试验用水为二级去离子水。

（1）浓盐酸；

（2）氢氧化钾溶液(3 g/L)：称取3 g氢氧化钾溶于1 000 mL水中；

（3）硼氢化钾溶液(15 g/L)：称取硼氢化钾15 g溶于1 000 mL氢氧化钾溶液中；

（4）盐酸溶液(5%V/V)：量取5mL浓盐酸于100 mL容量瓶中，加水至刻度；

（5）硫脲+抗坏血酸溶液（20%）：称取研磨后硫脲5 g，加水约60 mL，加热溶解，待冷却后，加入5 g抗坏血酸，定容至100 mL，摇匀；

（6）砷标准储存溶液（1 mg/mL）：购置砷（As）单元素标准溶液；

（7）砷标准工作液（0.1μg/mL）：移取砷标液按1：10逐级稀释至砷标液为0.1μg/mL，临用时配制。

2.仪器

AF-610C型原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；AS-2高性能空心阴极灯。

3 .分析步骤

(1)标准曲线的制备

取5个100 mL容量瓶，依次加入0.1μg/mL 砷标准工作液0 mL、1 mL、5 mL、10 mL和20 mL，各加入浓盐酸5 mL、20%硫脲溶液10 mL 用水定容至刻度。……