孙亮，王晓琦，金旭，李建明，吴松涛（1.国家能源致密油气研发中心；2.中国石油勘探开发研究院）



微纳米孔隙空间三维表征与连通性定量分析

孙亮1， 2，王晓琦1， 2，金旭1， 2，李建明1， 2，吴松涛1， 2
（1.国家能源致密油气研发中心；2.中国石油勘探开发研究院）

摘要：利用FIB-SEM（聚焦电子-离子双束扫描电镜）三维成像表征技术和数字岩石技术，开展非常规储集层孔隙连通性评价研究。利用FIB-SEM三维成像功能得到高分辨率的储集层数字图像，通过形状矫正、亮度矫正、景深矫正和物相区分等数字岩石技术将数字图像转换为可供进一步分析的孔隙结构数字模型，基于此模型提出一种孔隙连通性评价方法，将孔隙连通域进行分级：死连通域为孤立孔隙，1级连通域最差，3级连通域最好；在此基础上统计各级连通率并进行连通域提取，对特定连通域进行数量、体积和形状等参数的统计分析，从而实现孔隙空间的量化表征。实例应用表明纳米合成材料、页岩、致密碳酸盐岩连通率具有显著差异（分别为96%、22%和82%），连通域数量、体积和形状分布规律亦不同；通过上述量化指标（各级连通率、连通域数量、体积和形状参数），有效区分了此3类典型材料和储集层的孔隙空间特征，证实了该方法的有效性。图12表2参13

关键词：微纳米孔隙；孔隙结构；孔隙连通性；非常规油气；四川盆地；准噶尔盆地

0 引言

与常规油气相比，非常规油气资源储集在尺度更小的空间中，微纳米孔隙空间的研究对非常规油气资源评价和开发具有重要意义。国内外学者的研究工作［1-5］表明，微纳米孔隙空间作为非常规油气重要的储集空间，其孔隙结构特征是影响储集层物性的重要因素，准确全面地表征微纳米孔隙结构已成为非常规储集层研究的重要内容。

目前储集层微观表征的方法大致可以分为两类：①直接观察法，常用实验设备包括高分辨率扫描电镜、原子力显微镜、纳米CT、聚焦电子-离子双束扫描电镜（FIB-SEM）等，其优点是直观、准确、影响因素少，不足之处包括表征尺度小、受分辨率限制等。②借助孔隙特性的间接表征法，常用手段包括恒速或高压压汞法、气体吸附法、核磁共振法和超低渗透率测试法等。间接法的优点是试样尺度大、结果容易量化，缺点是不够直观、结果不容易验证、受非均质性影响大等。只有深化微观孔隙表征研究，才能更准确地描述和分析微观孔隙结构中的流体分布形态及流动状态等。

随着孔隙尺度的减小，致密储集层的渗透性逐渐变差。对于微纳米尺度的孔隙空间，渗透率参数不能准确表征岩石的渗透性。邹才能等［4］提出用孔隙连通率这一新参数来描述纳米级孔隙空间的渗透性。连通性评价是多孔介质孔隙空间形态学研究的重要内容。常规孔隙连通性评价开展较早，例如以欧拉示性数来描述土壤等多孔介质的孔隙连通性［6］。这种连通性定量评价方法可为孔隙网络模型提供量化参数，并应用到渗透性分析中。国内学者也开展了类似的孔隙连通性研究［7-8］。连通性评价的重要手段是数字岩心技术（即描述岩石微观结构、建立数字模型、定量分析岩石孔隙结构特征、岩石物理数值模拟等技术的统称［9-10］），是在孔隙表征的基础上，建立数字模型，进行例如电阻率、渗透性等方面的分析。

本文综合前人研究成果及目前最先进的微观孔隙结构表征技术，以三维成像表征为基础，结合数字岩心技术，研究非常规储集层连通率和连通域统计参数，并通过实例应用检验该方法的可行性。

1 离子-电子双束扫描电镜三维表征

1.1 FIB-SEM三维成像

聚焦离子束（Focused Ion Beam，简称FIB）技术常与扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）集成在一起，制成具有三维成像功能的仪器。在低束流下，FIB具有与SEM类似的微观成像功能，而高束流下的FIB技术是把离子束斑聚焦到亚微米甚至纳米级尺寸，通过偏转系统实现显微加工。

以型号为FEI Helios NanoLab 650的FIB-SEM为例，在1 kV加速电压下，其分辨率可达0.9 nm，除具备超高分辨率外，其最大特点是可以实现致密储集层岩石的纳米级剥蚀并实现逐层扫描，重构获得具有纳米分辨率的三维图像，精确地刻画致密储集层三维孔喉系统（见图1）。FIB-SEM成像原理为：通过对样品台进行倾斜，使样品表面与离子束保持垂直；使用离子束对样品表面进行刻蚀，露出观察面，使用电子束对观察面进行第1帧成像；根据观察面剥蚀厚度的要求，设置离子束能量参数对观察面进行剥蚀，剥蚀之后使用电子束对新的观察面进行成像，重复这个步骤直到成像完成（见图1、图2）。

使用FIB-SEM对岩石样品进行三维成像的基本步骤如下：①取小块岩石样品，表面抛光，用导电胶置于样品台，表面镀碳；②旋转工作台使其位于离子枪工作平面，使用离子枪在表面进行标记（定位标记1），然后镀铂保护目标区；③使用离子枪对目标区3个方向的外围区域进行刻蚀，制成深约10～20 μm，宽约为2倍目标区宽度的观察坑，并对观察面进行精修；④旋转工作台回到电子枪工作平面，使用离子枪在电子枪成像平面内进行标记（定位标记2），以便使序列成像具有同一参考点；⑤旋转工作台至离子枪工作平面，选定电子枪成像范围，设定成像分辨率、成像时间、序列成像进尺及步数等。反复矫正之后开始自动剥蚀成像，通常每百张图像耗时约为6～20 h。

图1　FIB-SEM三维成像样品准备工作示意图

图2　电子束、离子束和样品角度关系示意图

1.2 基于FIB-SEM的三维数字岩石技术及关键问题

FIB-SEM采集的原始三维图像必须经过数字化处理才能进行孔隙定量分析。数字岩石技术可实现这一过程，主要分为数字图像采集、数字模型建立和模型分析3个步骤：①数字图像采集设备主要有CT、FIB-SEM等，目前FIB-SEM分辨率较高，但只能适用于小尺寸的样品。②建立数字模型的方法主要有2种，一种是根据数字图像直接建立模型，一种是基于数字图像所反映的信息结合特定的数学方法来建立模型。③模型分析主要使用物理模型来求解数字模型以便得到所需信息。

根据应用领域和分析内容的不同，所构建的数字化模型也有一定区别。本文构建的数字岩石模型主要包括孔隙、有机质、无机矿物等岩石结构，其构建过程除遵循传统的数字岩石分析技术外，还要结合FIB-SEM成像特点进行有针对性的处理。

1.2.1 图像尺度与位置矫正

与普通SEM成像不同，FIB-SEM在三维成像时，电子束与观察面并非垂直关系，对于Helios系统来说，其夹角为52°。因此FIB-SEM三维成像在图像表现上与普通SEM有所不同，如不进行修正，图像在y方向上（见图2）有缩减效应，其缩减值为sin52°。未经修正的图像在y方向的尺度表现与实际有一定偏差，后期数字模型分析时需要注意。

FIB-SEM的三维成像原理与CT扫描不同，其每张图像是分别采集的。即使在成像过程中有定位标记的辅助，每一张图像相对其他图像也有一定的偏移。因此在将FIB-SEM二维图像序列转换成三维数字图像时，需要对图像进行位置矫正。由于FIB-SEM切片厚度较薄，相邻两张图像具有一定的近似性，可对相邻两张图像的像素进行最小二乘法对比来进行位置矫正，即通过变化相邻两张图像的相对位置，计算其差异程度，在适当范围内选取差异程度最小的状态，认为该相对位置是矫正好的位置。通过上述方法对所有图像进行比对，得到位置校正后的三维数字图像。Avizo软件里集成了一个专门为FIB-SEM图像进行矫正的模块FIB Wizard［11-12］，有经验的使用者也可使用能够设置更多参数的Align Slices工具对图像序列进行矫正。然而实际操作中多种原因都可能导致矫正算法失效并产生错误，因此需要在自动计算完成后进行人工检查矫正结果，若矫正结果不吻合（如个别像素位置存在突变），可对图像序列进行分组自动校准，然后人工将校准结果进行合并，但人工校准合并会使结果产生不可计量的误差，需谨慎使用。最后对矫正后的图像进行剪裁，去掉校准过程中的填白部分。

1.2.2 亮度矫正

另一个由FIB-SEM三维成像原理造成的问题是：因为观察面与电子束不垂直，受观察面前方刻蚀区遮挡，观察面底部信号比上部弱，因此最终扫描图像的亮度由上至下逐步变暗。这种亮度的不均匀性有时通过肉眼很难分辨，但以量化方式进行物相区分时会产生很大干扰。例如，同一种矿物在图像上部所展现出的灰度值往往要高于图像下部，若以图像上部的灰度值作为区分标准，下部的同种矿物将无法被选中。因此在成像和后期物相区分等处理中应尽量减少、避免和矫正这种亮度差异。

在进行三维成像前，尽量制作较大的刻蚀区是减小亮度差异的有效办法。但这样做将增加刻蚀的时间，加速离子源的消耗，三维成像的经济性和效率性也会大幅降低。实践证明，刻蚀区宽度达到观察面深度5倍时，亮度差异依然存在。因此实践中选取折中方案，即取观察面深度的3倍左右作为刻蚀区宽度，可以较为有效地降低亮度差异，剩余亮度差异需通过后期处理进行矫正。

目前关于亮度差异分布规律的研究尚未见报道。然而FIB-SEM三维成像亮度差异具有一定方向性，即在x方向上基本一致；z方向上逐渐变亮，但实践发现其对后期物相区分等处理工作影响较小；y方向上逐渐变暗，对后期分析影响最为明显。通常情况下，只需要对y方向的亮度进行矫正即可满足物相区分的要求。本文利用Avizo软件中的Correct Z Drop功能对y方向的亮度进行补偿，以进行亮度矫正。首先将初始三维数字图像的y方向和z方向的像素进行对调，即将需要亮度补偿的像素换到z方向上。然后使用Correct Z Drop工具，选择手动模式，并在表达式对话框中输入“a×exp（b×u）”类型的表达式（其中a、b为可变参数，u为图像序列编号），点击应用即可实现亮度的矫正。实践中需多次调整a、b的具体数值，使矫正结果达到最佳效果。经验表明，取a=1，b∈（0，1），不断尝试不同的b值，多数情况下能取得较好的效果。FIB-SEM三维成像的亮度差异问题非常复杂，目前的科研实践中尚没有一套完备的解决方案，本文仅给出一种初步的解决方法，尚在摸索亮度差异规律阶段，以寻求更加理想的解决方案。

1.2.3 景深与物相分割

景深干扰问题也是FIB-SEM三维数字表征中的难题。由于SEM成像分辨率较高，当观察面出现较大孔隙时，孔隙内部细节将展现在SEM成像中。加上由于荷电的作用，孔隙内部结构往往还会体现出高亮特点，这对后期物相区分具有很强的干扰。景深干扰问题目前还没有比较好的解决方案。人工手动方式可在后期处理具有景深的图像，但对于数据量较大的三维成像显然不现实。

物相区分是数字岩石分析的核心步骤，其主要思想是将不同物相（孔隙、有机质、无机矿物等）与其在背散射电子成像中的灰度值建立一定的经验关系，然后按照这种经验关系将图像所有像素点进行归类，就可以将用灰度信息表示的数字图像转换成用属性类别来表示的数字模型，最后赋予该数字模型一定的特性参数，以便进行数值模拟。Avizo提供的物相划分方式很多［12］，目前尚没有一种统一的物相区分方法，实践中需要根据不同岩石样品及其在特定成像参数下的成像特点，不断尝试，选择最佳的分析方法。对图像进行灰度值Histogram分析有助于物相区分方法的选取，若灰度Histogram图具有明显的双峰分布，采用2D-Histogram物相划分方法［12］效果较好。值得注意的是，物相区分是一个人机交互的过程，需要人为确定物相区分方法、阈值，并判断区分结果的好坏。因此该步骤对后期有一定影响，需要反复校对，以减少误差。

此外，数字岩心分析中还需要进行平滑、滤波以及孔喉网络模型提取等处理。

2 微观孔隙连通性及渗透性评价方法

基于上述工作，对微观孔隙连通性及基质渗透性进行评价。

2.1 连通域检测

简化起见，假设数字岩石模型中只有孔隙和矿物两类物相，采用种子填充法［13］对孔隙像素进行连通域检测，将每个像素与其他像素之间的连通关系检测出来，并将彼此连通但又与其他像素不连通的一组像素标记为一个连通域，然后对这些连通域进行一定几何分析及归类。

种子填充算法源于计算机图形学，广泛用于图案填充等算法（如油漆桶功能）［13］。以二维图形为例，其基本思路是：从多边形区域的一点开始，由内向外用给定的颜色标记像素点直到边界为止。种子填充法不仅可以用于染色，也可以用来标记其他像素属性，其通用的步骤如下：①以一个未被标记的像素点为种子，标记该种子，新建一个空栈；②按“相邻”的定义检索该种子所有相邻像素，若相邻像素未被标记，则标记并压入栈中；③从栈顶取出一个像素点，作为新的种子，重复步骤②；④不断重复步骤②、③，直到堆栈再次为空，上述步骤中所有进过栈的像素和初始种子被标记为一组，赋予某种属性（如颜色等）。

值得指出的是，“相邻”像素可按照一定的规则自定义。位图一般以规则排列的像素来表达图像，二维图像中某像素的相邻像素一般有两种定义方式，即4相邻和8相邻两种方式（见图3）。三维图像的6、18、26相邻规则可依照二维情况推出。

利用种子填充法可以检测出数字模型中所有的孔隙连通域。首先将上述的相邻规则定义为连通性参数，三维情况下有6相邻、18相邻、26相邻共3种连通性参数作为选择。以任意一个孔隙像素为种子，使用种子填充法，检测出所有与其相连通的像素，标记为一组，作为一个连通域。在剩余未被标记的孔隙像素中任选一个像素作为新种子，重复上述步骤，直到所有孔隙像素都被标记。这样所有的孔隙像素都被分组，这些组被称为孔隙连通域。孔隙连通域对于分析岩石的微观孔隙结构具有非常重要的作用。

图3　种子填充法示意图

2.2 连通域分级

为更好地反映微观孔隙连通性，本文对孔隙连通域进行分类。首先将连通域分为活连通域和死连通域两类。通常来说，三维数字模型只能表征有限体积范围内的岩石孔隙信息，死连通域是指没有任何像素落在模型边界上的连通域，即岩石中的孤立孔隙。死连通域有多种成因，如随机分布的有机质孔或被成岩胶结作用所封闭的孔隙等。由于未能与其他孔隙连通，对于有限表征范围（即样品所能表征的范围）来说，死连通域对有效孔隙度、渗透性没有贡献，因此需要加以区分。

相对于死连通域，活连通域中有像素落在模型边界上，即岩石中的连通孔隙。为方便起见，常选取正六面体作为有限表征范围，并将活连通域分为3类（见图4）：①1级连通域，有孔隙像素落在且仅落在一个模型边界上；②2级连通域，有孔隙像素落在相邻模型边界上；③3级连通域，有孔隙像素落在相对的模型边界上。对于有限表征范围来说，3级连通域的相对连通性最好，对特定方向的渗透性贡献最大；2级连通域的相对连通性仅次于3级连通域，虽然在有限表征范围内不能实现单方向上的连通，但可能在更大的尺度上实现连通；1级连通尽管对有限表征范围的渗透性没有贡献，但其也有潜力在更大的表征范围内与其他连通域实现连通，成为更大连通域的一部分。

对这3类连通域的区分有助于更加直观地表征微观孔隙的连通特性，本文参数如下：

图4　连通性分级

上述公式中的所有体积可通过对应的像素个数和单个像素（体素）所表征的体积求得。通常情况下，数字模型中所有像素（体素）所表征的体积是相同的，因此上述公式中的“体积”可以用“像素个数”来替代。

2.3 连通域提取

孔隙连通域检测和分析不仅能了解孔隙特性，也为数字建模和数值模拟提供重要的参考。数值建模中常常需要使用孔隙的数字信息，然而未经连通域检测和筛选的信息存在很多冗余，例如，死连通域并不需要参与计算。又如，对于特定方向的流动模拟只需选取该方向上的3级连通域即可。可见连通域的筛选和提取让数字建模更有针对性、效率更高。连通域筛选和提取的基本步骤包括：①删除死连通域，即将死连通域的孔隙像素变为骨架像素。②选择连通域类型。③设定限定条件，例如，只选取3级连通域，将不满足条件的孔隙像素变为骨架像素；又如，删除体积小于特定值的连通域，即将满足该条件的孔隙像素变为骨架像素（见图5）。

3 方法验证与实例应用

3.1 纳米合成材料孔隙连通性评价

由于岩石样品非均质性强，宏观的渗透性测试方法难以代表微观尺度渗透性，而微观尺度的渗透性测试方法还不够完善，因此首先将本文提出的FIB-SEM成像及后期分析方法应用于人工合成的纳米孔隙材料，该材料为纳米级多孔介质，均质性好，渗透性参数容易测得，能很好地检验该方法的有效性。

首先进行纳米合成材料的FIB-SEM三维成像（见图6a），原始图像x、y和z方向的像素个数分别为2 048、1 768和488个，像素尺寸分别为6.33 nm、8.03 nm和10.00 nm。由于纳米合成材料的均质性好，为减少计算数据量，只采用部分数据即可。通过剪裁操作，选取x、y和z方向像素个数分别为765、581和148的图像作为后续操作的数字模型（见图6b）。

然后采用Avizo软件对三维图像进行数字模型化处理，利用FIB Align Wizard进行位置矫正，使用Correct Z Drop进行亮度矫正。通过绘制灰度分布图，发现纳米合成材料的FIB-SEM三维成像呈现出较好的双峰分布，孔隙的灰度值主要分布在50左右，而基质材料的灰度值主要分布在125左右（见图7），具有这种灰度分布的图像应用2D-Histogram算法进行物相区分会取得比较好的效果［12］，本文采用此算法得到物相区分后的孔隙模型（见图6c）。

图5　连通域提取

最后使用自编的Matlab脚本对数字模型进行连通性检测与分析：程序首先读入上一步所得的数字模型，确认模型读入正确后，统计得到总像素个数为65 780 820，孔隙像素个数为11 019 451，总孔隙度约为16.75%。

在连通域检测过程中，分别使用6相邻，18相邻和26相邻原则，分别得到1 480、1 134和1 066个连通域。由于从6相邻到26相邻的连通标准越来越宽松，连通域的数量会减少。尽管从连通域的数量上来看，连通性参数看似有很大影响，但随后的分析证明该参数对主要结论的影响很小。

图6　纳米合成材料三维成像及孔隙模型

图7　纳米合成材料FIB-SEM三维成像的灰度分布图

图8　纳米合成材料连通域数量分布直方图

图9　纳米合成材料连通域累计体积分布直方图

在检测出所有连通域之后，对这些连通域进行统计分析，分别得到连通域数量和连通域累计体积随连通域体积变化的分布直方图（见图8、图9）。从图中可以看出：仅含有几个孔隙像素的连通域数量虽然很多，但这些数量众多、体积很小的连通域累计总体积却不大。以18相邻的计算结果为例，体积小于10的连通域占总连通域数量的50.4%，但是这些连通域的累计体积仅占总孔隙空间的2.8%。

对连通域的分类结果和统计指标见表1。结果再一次说明连通性参数对统计结果的影响很小，此后一般采取比较折中的18相邻方式进行连通性分析。连通性分析表明，对于纳米合成材料，孔隙连通性非常好，大部分的孔隙是相互连通的，而且基本上都是3类连通，其中体积最大的3级连通域占总孔隙体积的95%，占样品总体积的15.91%。

表1　纳米合成材料的连通性分析

对连通域还可以进行更加深入的分析，例如可以通过计算连通域表面积和体积的关系推算孔隙尺度（见图10）。图中可以看出，连通域表面积与体积之比与连通域体积大致呈负幂指数关系，连通域体积越大，表面积、体积比越小。除死连通域及体积很小的连通域外，主要连通域的表面积与体积之比为0.3～0.5，若假设主要孔隙为柱状，可估算出主要连通域平均孔隙半径约为60～110 nm，活连通域的孔隙半径最小为20～30 nm。体积最大的3级连通域平均孔隙半径约为110 nm。

通过连通域的检测和分类可以去除冗余的死孔，为后续的体积渲染、数值模拟工作排除干扰和节省计算资源，还可以使数值建模更有针对性，如本例中可以只使用体积最大的3级连通域（共含10 464 160个像素点）进行渗透性计算（见图5）。

图10　连通域表面积与体积之比与体积的关系图

3.2 页岩及致密碳酸盐岩孔隙连通性评价

对纳米合成材料的实验结果验证了微观孔隙连通性评价方法的有效性，将该方法应用于四川盆地下志留统龙马溪组页岩以及准噶尔盆地二叠系芦草沟组致密碳酸盐岩，分析非常规油气储集层的微观孔隙结构特性，三维成像结果见图11。

图11　四川盆地下志留统龙马溪组页岩以及准噶尔盆地二叠系芦草沟组致密碳酸盐岩FIB-SEM三维成像

对实际岩心样品的连通性进行分析，从分析结果可分别得到该页岩与致密碳酸盐的孔隙结构特征（见图12、表2）。

对于四川盆地龙马溪组页岩，使用较高的分辨率进行成像，原始图像x、y和z方向的像素个数分别为681、831和401个，像素尺寸分别为8.09 nm、8.09 nm 和10.00 nm。其孔隙度依然非常低，仅有1.41%。其有限表征范围内的连通域数量非常多，即使采用26连通，得到的结果也将近6 000个。图12a表明具有10～1 000个像素的连通域是主要的孔隙空间，根据分辨率、孔隙度、连通域数量（见表2）及有机质孔隙的特点可以估算这些连通域的平均半径在20～50 nm，说明页岩孔隙尺度较小。从体积上来看，尽管这些孔隙的占比不大，但由这些孔隙进一步连通所组成的连通域是孔隙体积主体。在现有的分辨率情况下，页岩的孔隙连通性很差，总连通率不足22%，有限表征范围的有效孔隙度只有0.3%。

对于准噶尔盆地芦草沟致密碳酸盐岩，由于矿物颗粒尺度较大，为获取较大的视野，采用较低的图像分辨率，原始图像x、y和z方向的像素个数分别为619、761和319个，像素尺寸分别为26.37 nm、26.37 nm和20.00 nm。从数字模型上可以得到其孔隙度为3.91%。相比6相邻，18相邻和26相邻连通得到的连通域个数大幅度减少，说明原始图像可能存在较多的噪音。从图12c中可得，只有1～2个像素的连通域数量非常多，根据碳酸盐岩孔隙特点，判断其为噪点的可能性很大。芦草沟组致密碳酸盐岩的孔隙并不以小孔为主，而是以平均半径为500 nm以上的大孔隙为主。此类孔隙连通率较高，接近81%。有限表征范围内的有效孔隙度为3.17%。

对四川盆地龙马溪组页岩和准噶尔盆地芦草沟组致密碳酸盐岩的孔隙连通性分析可以发现，结合孔隙度的表征，连通性分析可以有效反映微纳米尺度孔隙空间的渗透性。对于页岩，尽管孔隙多，但是总孔隙度低，连通性差，要开发这些小孔隙中的油气需要对储集层进行改造，将这些小孔隙进行连通；对于致密碳酸盐岩，虽然孔隙度不高，但有效储集空间的尺度较大，开发难度远小于页岩。实例分析表明，连通性评价方法可以有效地对非常规储集层微纳米级孔隙空间进行定量评价。

图12　四川盆地龙马溪组页岩及准噶尔盆地芦草沟组致密碳酸盐岩连通域数量和连通域累计体积分布直方图

表2　四川盆地龙马溪组页岩及准噶尔盆地芦草沟组致密碳酸盐岩连通性分析

4 讨论

在非常规油气储集层中，作为重要储集空间的微纳米级孔隙对储集层含油气性、可开发性具有重要意义。然而，微纳米孔隙空间的定量表征是工作中的难点问题，常规孔隙空间评价方法对于微纳米孔隙空间具有一定局限性。①微纳米级孔隙的形成与传统常规孔隙不同。常规孔隙多以颗粒堆积方式形成，形态学上具有一定的规律性。而非常规微纳米级孔隙包括有机质孔隙、溶蚀孔、无机有机类间孔等多种孔隙类别，形态学上具有不同的特点。②微纳米孔隙分布不均一性更强。由于微纳米孔隙尺度更小，宏观上所体现出来的局部差异更大。以孔隙度为例，微纳米孔隙结构的表征区很小，选区中的颗粒尺度、颗粒排列紧密程度、黏土或有机质含量等很多因素造成选区孔隙度表征存在代表性问题。③微纳米孔隙空间渗透性远小于更高级别的孔隙结构，如微裂缝等。宏观尺度上（如柱塞级别）渗透性往往取决于较大的孔隙结构，如砂岩中的常规大孔隙、碳酸盐岩中的缝网结构等。渗透性研究经验表明，非常规储集层的渗透性主要受微裂缝连通程度所决定，因此，在微纳米级孔隙空间上的渗透率研究不仅非常困难也缺乏代表性。鉴于上述特点，宏观概念和方法很难定量表征微纳米孔隙空间。

5 结论

本文提出一种以孔隙连通性为核心的量化表征方法来描述纳米孔隙空间特性。该方法以FIB-SEM三维扫描成像为基础，利用数字岩石技术，进行连通域检测、连通域形态学分析、连通域分类、量化连通性参数及连通域数字模型提取等。与传统孔隙空间评价方法相比，该方法的特点和优势有以下几点：①虽然非常规油气储集层孔隙度和渗透率均一性差，评价时受所选区域影响较大，但孔隙连通率是基质孔隙结构的固有属性，可以降低由于微观表征尺度小所产生的代表性问题。②连通性参数能反映微纳米孔隙空间的本质特点。堆积型孔隙的连通性最好，缝洞型孔隙连通性次之，而无序有机质孔隙的连通性最差。虽然孔隙连通性与孔隙度具有一定相关性，但当孔隙度代表性差时，连通性依然具有较强的代表性，同种孔隙类型其连通性具有较强一致性。③连通性参数能同时反映微观孔隙空间的静态特性和动态特性。高孔低渗和低孔高渗的孔隙结构都具有较高的孔隙连通性。④常规数字分析方法（如孔喉模型提取、数值计算渗透率等）对于孔隙连通性差的数字模型适用性较差。而本文介绍的FIB-SEM三维成像及连通性分析方法不受孔隙空间尺度限制，同样适用于常规孔隙空间的数字分析（如基于微米CT成像）。

致谢：感谢FEI上海公司陈文霞在仪器使用方面给予的指导和帮助。

符号注释：

Cr——总连通率，%；Cr1，Cr2，Cr3——1级、2级和3级连通率，%；V——样品总体积，m3；Vp——样品总孔隙体积，m3；Vep——样品活连通域体积，m3；Vp1，Vp2，Vp3——样品1级、2级和3级连通域体积，m3；φ——样品总孔隙度，%；φe——样品有效孔隙度，%。

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（编辑 魏玮 王大锐）

Three dimensional characterization and quantitative connectivity analysis of micro/nano pore space

SUN Liang1， 2， WANG Xiaoqi1， 2， JIN Xu1， 2， LI Jianming1， 2， WU Songtao1， 2
（1.National R&D Center of Tight Oil & Gas， Beijing 100083， China； 2.PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration & Development， Beijing 100083， China）

Abstract：Evaluation is performed on pore connectivity of unconventional reservoirs using 3-D FIB-SEM imaging characterization and digital rock techniques.3-D images are first obtained by FIB-SEM device and then transformed into digital pore structure model through shape correction， brightness correction， depth-of-field correction and phase distinguishing.Based on this model， a new connectivity evaluation method for micro/nano pores in unconventional reservoirs is proposed.This method differentiates dead and live pore space，grades live connected domains （1-grade is the worst and 3-grade is the best） and calculates the connectivity rates of all grades.Selected connected domains can be quantitatively characterized through statistical analysis of connected domain distribution， volume and shape.The applications on nano material， shale and carbonate get distinctive connectivity rates （96%， 22% and 82%） and characteristic differences on connected domain distribution， volume and shape.Through these statistical parameters （connectivity rate， connected domain distribution， volume and shape）， the three demonstrated materials and reservoirs are quantitatively characterized and differentiated.Thus， validity of the proposed connectivity method in this paper is proved.

Key words：micro/nano pore space； pore structure； pore connectivity； unconventional hydrocarbon； Sichuan Basin； Junggar Basin

中图分类号：TE122

文献标识码：A

文章编号：1000-0747（2016）03-0490-09

DOI：10.11698/PED.2016.03.22

基金项目：国家重点基础研究发展计划（973）项目（2014CB239000）；国家科技重大专项（2011ZX05001）

第一作者简介：孙亮（1983-），男，辽宁营口人，博士，现为中国石油勘探开发研究院工程师，主要从事油气储集层表征与非常规油气方面研究。地址：北京市海淀区学院路20号，中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心，邮政编码：100083。E-mail：sunliang0315@163.com

收稿日期：2015-06-23 修回日期：2016-03-31