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西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究

2016-07-02宋卫国唐红霞王伟民饶钦雄

上海农业学报 2016年3期

白 冰,赵 莉,宋卫国*,唐红霞,王伟民,饶钦雄

(1上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全风险评估实验室(上海),上海201403;2上海市农业技术推广服务中心,上海201103)



西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究

白 冰1,赵 莉2,宋卫国1*,唐红霞1,王伟民1,饶钦雄1

(1上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全风险评估实验室(上海),上海201403;2上海市农业技术推广服务中心,上海201103)

摘 要:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500 μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低定量检出限为0.1 μg/kg;在全瓜、瓜瓤和瓜皮3种基质中,100 μg/kg、1 μg/kg和0.1 μg/kg三个添加水平下,氯吡脲回收率为97%—124%,相对标准偏差为5.39%—11.2%;该方法可以满足西瓜中氯吡脲残留检测的需要。

关键词:西瓜;氯吡脲残留;液相色谱-串联质谱

作为一种新型高效的植物生长调节剂,氯吡脲由于其具有促进细胞分裂、分化和扩大,促进器官形成,蛋白质合成等作用,以及相比玉米素、6-苄基嘌呤、2,4-D等高出几十倍的活性,被广泛应用于水果、蔬菜和粮食等作物[1-3]。

目前,关于水果、蔬菜和土壤中氯吡脲的残留检测方法主要有带紫外检测器的液相色谱法[4-6]、液相色谱-串联质谱法[7-8]、液相质谱-四级杆飞行时间质谱法[9-11]和气相色谱[2]。前处理采用固相萃取小柱净化较为普遍。本研究建立的分散固相萃取方法具有快速、简单、高效的特点,结合液相色谱-串联质谱的高灵敏度度、抗干扰能力强特点,可以提高氯吡脲残留检测检测精密度和速率。……

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